[发明专利]一种制备NbFeSb块体热电材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备NbFeSb块体热电材料的方法，利用微波合成法合成合金然后用研钵粉碎，再放入行星式球磨机中进行球磨，再经放电等离子烧结得到NbFeSb基热电材料。工艺简单，易于操作，且效率高，不会对环境产生危害，不会产生二次污染为NbFeSb热电材料的制备探究了一种新的方法。

技术领域：

本发明涉及高温半导体温差发电技术领域，具体涉及一种制备NbFeSb块体热电材料的方法。

背景技术：

热电材料是一种能够将电能与热能相互间快速转换的功能型新兴绿色环保的材料。热电转换技术是一种清洁、高效的利用材料所特有的Seebeck效应以及Peltier效应让电能与热能相互转换的一种新型能源技术。其次，热电材料还具有结构简单、体积小、质量极轻等的显著优点，热电器件在运行过程中无噪声、维护方便。在生产过程中无大量污染环境的有害物质产生，这就使得热电材料具有高度的环境保护性，是一种绿色环保无污染的器械。而且热电材料的温度控制十分精确，响应速度极快，器件的使用寿命也十分的长。这些卓越的优点使得热电技术能够在工业生产方面的余废热回收再利用还有偏远地区用电以及深空探索的电源等领域具有极其广泛的应用前景。

热电材料的性能主要由无量纲的热电优值ZT表示，ZT＝S²σT/κ,其中S表示塞贝克数，σ是电导率，(功率因子PF＝S²σ)T为开氏温度，K为热导率。从公式中可看出，要获得高的ZT值，材料需要拥有一个高的塞贝克系数S和电导率σ，同时又需要一个低的热导率κ。但是这三个参数之间是一个耦合的关系，塞贝克系数和电导率均依赖于材料的载流子浓度但呈现相反的变化趋势，通常在通过掺杂改变载流子浓度来提高或降低)电导率时，同时引起系数下降(或上升)。热导率和电导率又表现出相同的变化趋势，随电导率增加，热导率也增加。因此，在不改变材料微观结构的情况下，只能在一定的范围内(载流子浓度)调节上述三个参数以获得最佳组合。如何最大化的调节他们之间的参数得到最优的热电优值成为研究热电材料的主要课题。热电材料按照应用温度区域可以分为三类:分别为应用温度低于373K时的低温热电材料、应用温度在373K到1000K时的中温热电材料、应用温度高于1000K的高温热电材料。目前低温热电材料研究较广的有Bi₂Te₃，MgAgSb等。中温热电材料研究较广的有填充方钻矿CoSb₃与PbTe等。高温区热电材料应用与研究较广的有GeSi合金和半赫斯勒合金。近年来，NbFeSb基半赫斯勒化合物以其优异的热电性能、稳定性和力学性能而受到广泛关注，在中高温发电领域具有极大的潜在应用。相关文献报道，双元素共掺是一种有效能同时调控载流子浓度以及抑制晶格热导率的手段。利用Hf，Ti作为两种P型掺杂剂对NbFeSb基体进行双掺，相比于单掺Ti的P型NbFeSb，其室温晶格热导率下降了约30％。计算表明，双掺会引入强烈的质量和应力场波动，从而增强对声子的散射并实现晶格热导率的降低。此外，双掺同时实现了体系中载流子浓度的最优化，使得P型NbFeSb的热电优值在1200K时达到最大值1.32。在保持热电性能的同时，由于掺剂Hf含量的减少，大大节约了热电原材料的成本。目前NbFeSb热电材料多采用悬浮熔炼法制备，该方法制备材料耗时长，且得到的样品机械性能较差，极易脆裂，因此探究新型制备NbFeSb块体材料的方法成为了研究热点。

发明内容：

本发明的目的是提供一种制备NbFeSb块体热电材料的方法，利用微波合成法制备NbFeSb基热电材料，工艺简单，易于操作，且效率高。

本发明是通过以下技术方案予以实现的：

一种制备NbFeSb块体热电材料的方法，该方法包括以下步骤：

(1)将按化学计量比称量好的Nb粉、Fe粉、Sb粉依次放入玛瑙研钵中，在通入摩尔含量为99.999％的高纯氩的手套箱中均匀混合，然后装入石英管中进行真空封装；将密封好的石英管置于氧化铝坩埚中，在坩埚内和石英管周围均匀的铺上吸波材料SiC，然后整体放入微波炉内在功率为200-700w下进行微波加热3～15min得到合金；