[发明专利]一种牛奶和奶粉中抗病毒药物残留检测方法

说明书

本发明公开了一种牛奶和奶粉中抗病毒药物残留检测方法，属于药物残留检测技术领域，包括以下步骤：S1提供待检测牛奶样品、待检测奶粉样品、牛奶空白样品、奶粉空白样品、酸化乙腈；S2均质提取所述待检测牛奶样品和待检测奶粉样品中的目标化合物；S3分别对所述提取液一、提取液二进行净化处理；S4梯度洗脱处理；S5超高效液相色谱‑串联质谱仪检测处理；S6对所述5种抗病毒药物的标准曲线、相关系数、检测限和定量限进行检测计算；S7对所述5种抗病毒药物的加标回收率及相对标准偏差RSD进行计算。本发明提出的抗病毒药物残留检测方法，操作简单、灵敏度高、选择性好，适用于牛奶和奶粉中抗病毒类药物残留的快速检测。

技术领域

本发明属于药物残留检测技术领域，具体涉及一种牛奶和奶粉中抗病毒药物残留检测方法。

背景技术

为确保奶制品的食用安全，需对牛奶和奶粉中的抗病毒药物残留进行检测分析，通过检测以评估牛奶和奶粉各指标是否复合食品健康标准。当下的药物残留检测方法在对牛奶和奶粉中的抗病毒药物进行检测时，操作不便、灵敏度低、选择性和适用性不佳，不能很好的对牛奶和奶粉中抗病毒类药物残留的进行分离、识别以及快速检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种牛奶和奶粉中抗病毒药物残留检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种牛奶和奶粉中抗病毒药物残留检测方法，包括以下步骤：

S1提供待检测牛奶样品、待检测奶粉样品、牛奶空白样品、奶粉空白样品、酸化乙腈、无水硫酸镁、氯化钠；

S2均质提取所述待检测牛奶样品和待检测奶粉样品中的目标化合物；

S21对待检测牛奶样品中的目标化合物进行提取，得到混合液一；

S22对待检测奶粉样品中的目标化合物进行提取，得到混合液二；

S23提取混合液一、混合液二中的上清液，分别标记为提取液一、提取液二，备用；

S3分别对所述提取液一、提取液二进行净化处理，得到标准溶液一、标准溶液二；

S31移取2ml提取液一加至塑料离心管中，涡旋混匀1min，使用离心机离心处理3min后，吸取上清液过微孔滤膜，获得标准溶液一；

S32移取2ml提取液二加至塑料离心管中，涡旋混匀1min，使用离心机离心处理3min后，吸取上清液过微孔滤膜，获得标准溶液二；

S4对所述标准溶液一、标准溶液二进行梯度洗脱处理；

S5分别对洗脱处理后的标准溶液一和标准溶液二，进行超高效液相色谱-串联质谱仪检测处理，检测到5种抗病毒药物；

所述串联质谱仪的运行条件包括：

(1)所述串联质谱仪选用电喷雾离子源ESI，离子源温度为550℃；电喷雾电压为5500V；

(2)所述串联质谱仪采用多反应监测MRM的检测方式；气帘气压力为35psi、碰撞气压力为9psi、雾化器压力为55psi、辅助气压力为60psi；

(3)所述串联质谱仪采用正离子模式进行扫描；入口电压为10.0V、碰撞室出口电压为6V；

5种抗病毒药物分别为金刚烷胺、咪喹莫特、奥司他韦、美金刚和金刚乙胺；

S6对所述5种抗病毒药物的标准曲线、相关系数、检测限和定量限进行检测计算；

S61在牛奶空白样品中添加一系列质量浓度的提取液一，以提取液一的质量浓度为横坐标，以质谱定量峰面积为纵坐标绘制标准曲线；