[发明专利]一种5-(α-卤代丁酰基)-8-羟基喹啉-2-酮的制备方法有效
| 申请号： | 202110501529.1 | 申请日： | 2021-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN113121430B | 公开（公告）日： | 2023-04-14 |
| 发明（设计）人： | 郭凌云;潘先良;符兆林;舒森;符德胜;廖湘一 | 申请（专利权）人： | 岳阳新华达制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D215/26 | 分类号： | C07D215/26 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 任洁芳 |
| 地址： | 414000 湖南*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卤代丁酰基 羟基 喹啉 制备 方法 | ||
1.一种5-(α-卤代丁酰基)-8-羟基喹啉-2-酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在缚酸剂的存在下，将如式(Ⅰ)所示的8-羟基喹啉-2-酮与如式(Ⅱ)所示的酰化剂进行酰化反应，得到如式(Ⅲ)所示的8-(α-卤代丁酰氧基)-喹啉-2-酮；
步骤2：将所述8-(α-卤代丁酰氧基)-喹啉-2-酮在甲磺酸中进行重排反应，得到如式(Ⅳ)所示的5-(α-卤代丁酰基)-8-羟基喹啉-2-酮；
其中，所述8-羟基喹啉-2-酮与所述酰化剂的摩尔比为1:(1-1.5)；
所述8-(α-卤代丁酰氧基)-喹啉-2-酮与甲磺酸的摩尔比为1:(5-15)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰化剂包括2-氯代丁酰氯，2-溴代丁酰氯，2-氯代丁酰溴，2-溴代丁酰溴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述缚酸剂包括三甲胺，三乙胺，二异丙基乙基胺，吡啶，4-二甲氨基吡啶，咪唑，2-甲基咪唑中的一种或几种。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将所述8-羟基喹啉-2-酮分散于惰性溶剂中，加入所述酰化剂、所述缚酸剂，在20-60℃下反应一段时间，冷却至室温；
经水洗，过滤，干燥，得到所述8-(α-卤代丁酰氧基)-喹啉-2-酮。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将所述8-(α-卤代丁酰氧基)-喹啉-2-酮放入甲磺酸中，在20-65℃下反应一段时间，冷却至室温；
然后，倾入水中进行水解，经过滤，干燥得到所述5-(α-卤代丁酰基)-8-羟基喹啉-2-酮。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述惰性溶剂包括二氯甲烷，二氯乙烷，三氯甲烷，四氯化碳，二硫化碳，硝基苯，硝基甲烷中的一种或几种。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为35-45℃；
所述步骤2中，反应温度为45-55℃。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，反应温度为40℃；
所述步骤2中，反应温度为50℃。
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