[发明专利]一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法

权利要求书

1.一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：包括以下步骤，(Ⅰ)获取待测样品，称取2.0g-3.0g蔬菜样品，并加入到5.0-7.0ml的乙腈溶液并浸泡30min,并对有机酸、色素、蜡质进行过滤，并通过“QuEChERS”进行净化，(Ⅱ)提取氟虫腈残留物，从样品中加入“无水MgSO4”进行对基液进行沉淀，获取上清液作为检测对象，并在上清液中加入同位素C5和N3-氟甲腈溶液，(Ⅲ)取上清液30mL转移至20mL具塞离心管中进行20min分钟的离心，并30mL正己烷溶液，并进行振摇5min，静置分层，弃上层正己烷相，再用20mL正己烷重复操作一次，弃去上层正己烷相，下层乙腈相收集于50mL浓缩瓶中，于50℃水浴中浓缩至近干，加入2.0mL丙酮十正己烷溶解残渣，(Ⅳ)配制氟虫腈代谢物浓度分别为0.3、0.4、1.5、3.5、4.0和20.0μg/L的基质混合标准溶液，经气相色谱-质谱仪测定后，以农药定量离子峰面积为纵坐标，农药基质标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，法检出限(LOD)，以10倍噪音的添加浓度为方法定量限(LOQ)，氟虫腈及其代谢物的线性范围，(Ⅴ)国标标准对比，蔬菜中氟虫腈残留物小于0.02mg/kg的残留量时，为合格样品，氟虫腈在蔬菜中大于0.02mg/kg残留限量，为不合格样品。

2.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：所述“QuEChERS”吸附剂PSA、C18和石墨化碳黑(GCB)，所述PSA通过阴离子交换吸附脂肪酸，所述C18除去非极性的脂类，所述石墨化碳黑(GCB)为弱极性去除疏水性化合物。

3.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：使用50mL所述丙酮十正己烷预淋柱中，将样液倾入柱中，用50mL丙酮十正己烷洗脱，流速小于3mL/min，全部洗脱液于20mL浓缩瓶中，于30℃水浴中浓缩至近干，丙酮十正己烷溶解并定容至2.0mL，通过气相色谱－质谱仪测定。

4.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：获取待测样品，称取蔬菜样品后，标明重量和种类标记，加入乙腈溶液后进行密封。

5.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：乙腈在收集到浓缩瓶中后，在进行50℃水浴的过程中，迅速冷却至室温，并注意水分的挥发。

6.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：获取待测样品的蔬菜之后，需要通过捣碎机充分捣碎均匀，并装入洁净容器内密封并标明标记。

7.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：粮谷试样于1℃～3℃保存；水果和蔬菜类试样于－16℃以下冷冻保存，且在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

8.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：在进行对蔬菜中氟虫腈残留物检测的过程中需进行7-10次独立检测并进行离散型曲线绘制。

9.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：氟虫腈残留物的样品的基质在进行回归方程计算的过程中相关系数R的范围0-1之间，检出限LOD为0.3μg/Kg，定量限1μg/Kg。

10.根据权利要求1所述的一种基于质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留物检测方法，其特征在于：在上清液中加入同位素C5和N3-氟甲腈溶液之后，通过同位素在氟虫腈残留物中的颜色的显示进行标识追踪。