[发明专利]一种硝酸根选择性扩展电压电容去离子电极的制备及应用

权利要求书

1.一种硝酸根选择性扩展电压电容去离子电极，其特征在于：该扩展电压电容去离子电极的阳极是负载有共价键型二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]季铵阳离子基团的活性炭电极，阴极是负载有硝酸氧化型羧基阴离子基团的活性炭电极，前者为阳极后者为阴极共同组成了扩展电压电容去离子装置，实现对混合溶液中硝酸盐的选择性吸附；

所述负载有共价键型二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]季铵阳离子基团的活性炭电极的制备方法如下：

(a)将1-3 g商业活性炭粉末加入300-500 mL去离子水中，使用磁子搅拌器进行搅拌30-50 min，转速为100-30 r/min，然后静置5-10 min，待固液分层后，倒掉上层清液，加水至300-500 mL，重复搅拌步骤，反复3-6次，控制清液的pH在7、出水电导率在10 μs/cm以下，将固体粉末过滤，放入烘箱中在80℃下真空干燥4-8 h，得到预处理碳；

(b)取上述得到的预处理碳1-2 g放入烧杯中，加入1-10 mL二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵溶液和40-100 mL去离子水；将上述混合物放在水浴锅中加热搅拌，温度为60-100℃，搅拌速率为100-500 r/min；每隔3-4小时搅拌10-20 min，总反应时长为24-48 h；反应结束后，将所得的固体过滤，并经过去离子水和乙醇洗涤3-6次后，放入干燥箱以60-80℃干燥4-8 h，得到负载了共价键型二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]季铵阳离子基团的活性炭；

(c)将上述共价键型季铵阳离子化活性炭和炭黑以5:1到10:1的比例混合均匀，加入适量的乙醇溶液，在超声状态下震荡5-20 min，再加入0.1-0.5 mg聚四氟乙烯乳液，继续放入超声中震荡；20-40 min后将得到的固体胶状物质压制在钛网上；放入烘箱中在80-120℃下干燥4-8 h，得到负载有共价键型二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]季铵阳离子基团的活性炭电极;

所述负载有硝酸氧化型羧基阴离子基团的活性炭电极的制备方法如下：

(A)将1-3 g商业活性炭粉末加入300-500 mL去离子水中，使用磁子搅拌器进行搅拌30-50 min，转速为100-300 r/min，然后静置5-10 min，待固液分层后，倒掉上层清液，加水至300-500 mL，重复搅拌步骤，反复3-6次，控制清液的pH在7、出水电导率在10 μs/cm以下，将固体粉末过滤，放入烘箱中在60-100℃下真空干燥4-8 h，得到预处理碳；

(B)将浓硝酸（8-12 mol/L）用去离子水稀释5-10倍，得到稀释硝酸溶液；取5-10 g预处理碳粉末，加入到稀释硝酸溶液中，以200-500 r/min的速度搅拌在室温下搅拌10-30 h；将得到的固体用去离子水过滤洗涤，放入80-120℃烘箱中干燥4-10 h，得到负载有硝酸氧化型羧基阴离子基团的活性炭;

(C)将硝酸氧化型羧基阴离子化活性炭和炭黑以5:1到10:1的比例混合均匀，加入10-30 mL的乙醇溶液，在超声状态下震荡5-20 min，再加入0.1-0.5 mg聚四氟乙烯乳液，继续放入超声中震荡；20-40 min后将得到的固体胶状物质压制在钛网上；放入烘箱中在80-120℃下干燥4-8 h，得到负载有硝酸氧化型羧基阴离子基团的活性炭电极。

2.根据权利要求1所述的硝酸根选择性扩展电压电容去离子电极，其特征在于：所述商业活性炭粉末的比表面积在1500-1800 m²/g。

3.根据权利要求1所述的硝酸根选择性扩展电压电容去离子电极，其特征在于：所用的二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵，其含有特殊的三甲氧基硅基，通过硅烷化反应使得阳离子基团以共价键连接负载在活性炭表面。

4.根据权利要求1所述的硝酸根选择性扩展电压电容去离子电极的应用，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将负载有共价键型二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]季铵阳离子基团的活性炭电极作为阳极，负载有硝酸氧化型羧基阴离子基团的活性炭电极作为阴极，阴阳两极组装为扩展电压电容去离子装置，阴阳极板间距为2-10 mm，电极片大小为5*5-10*10 cm，采用下进上出式流通方式；将扩展电压电容去离子装置与蠕动泵、循环槽串联，在阴阳极之间施加0.4-1.2 V电压，溶液流速为10-100 mL/min，循环溶液采用100-500 mL硝酸钠/氯化钠混合溶液，混合溶液的浓度为5-10 mM；

（2）每隔10-30 min采用移液枪吸附0.1-0.4 mL溶液并进行稀释，使用离子色谱仪检测循环槽内硝酸根和氯离子浓度，确定电极的吸附容量；总吸附时间为100-360 min，待电极达到吸附平衡后，反接电极进行脱附，反接电压为0.4-1.2 V，脱附时间为 90-270 min。