[发明专利]一种锂离子电池二氧化钛负极材料及其制备方法

说明书

本发明属于锂离子电池负极材料合成技术领域，具体涉及一种纳米二氧化钛负极材料及其制备方法。该方法为(1)将钛源缓慢滴加到在溶剂中，搅拌均匀后，加模板剂到溶液中，搅拌；(2)再将混合溶液转移到水热反应釜中，进行水热反应；(3)反应后的混合物冷却，离心、超声水洗后转移到烧杯中，加入碱溶液，加热；(4)冷却到室温后，将样品离心、超声水洗、超声醇洗，干燥，研磨；(5)将产品置于马弗炉中，煅烧完成后冷却到室温得到最终产物，即纳米二氧化钛。本发明制备方法采用模板水热法，方法简单，易于操作，所涉及原材料及设备成本低；本发明的制备的二氧化钛负极材料具有锐钛矿二氧化钛空间群结构，具有纳米级形貌，且均匀性良好。

技术领域

本发明属于锂离子电池负极材料合成技术领域，具体涉及一种锂离子电池二氧化钛负极材料及其制备方法。

背景技术

锂离子电池由于其高能量密度及良好的循环性能成为研究热点，并广泛应用于电子设备和动力电池等领域，负极材料是锂离子电池的重要组成部分。目前，碳基的石墨材料由于其充放电平台较低及生产成本低等优势，成为了锂电池负极材料的主要原料，同时石墨负极材料也存在一些缺陷，比如在充放电过程中，石墨负极表面可能形成锂枝晶，造成电池短路，稳定性较差，存在安全隐患。

二氧化钛作为锂离子电池的负极材料，具有较高的理论容量(336mAh/g)，有良好的结构稳定性和循环性能，可以在高倍率较高温度情况下使用；二氧化钛负极材料脱/嵌锂电压高，有效避免了SEI膜和锂枝晶的形成，且在脱/嵌锂过程中体积膨胀率小，具有良好的安全性能；此外，二氧化钛无毒、原料丰富、安全环保，是一种具有发展前景的锂离子电池用负极材料。但是其较低电导率(～1.9*10^-12S/m)和锂离子扩散系数(10^-15～10^-9cm²/s)限制了它的广泛应用。通过纳米化可以缩短电子和锂离子扩散路径，提高电子和锂离子的转移效率，并且增加了电极材料表面活性位点，与电解液的接触面积，并能有效缓解锂离子脱插过程中电极材料所受张力，从而大大提高了电极材料的充放电比容量、倍率性能和循环稳定性。近年来，大量研究工作聚焦到二氧化钛负极材料纳米化设计领域，Zhao等将钛前驱体溶液浸渍到滤纸，经过水解、煅烧等步骤制备了纳米二氧化钛薄膜负极材料，表现出优异的电化学性能、倍率性能以及循环稳定性。纳米化是提高电极材料电化学性能的重要方法，但纳米化后的样品由于表面能作用容易团聚，通过构造介孔结构，可以避免纳米颗粒堆积，这些措施可以有效改善二氧化碳负极材料的性能。因此，选择适当的工艺技术制备纳米二氧化碳负极材料具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于提供一种锂离子电池二氧化钛负极材料的制备方法，以提高其电化学性能。

本发明技术方案为：一种锂离子电池二氧化钛负极材料的制备方法，采用一种模板水热法合成纳米二氧化钛材料，具体如下：

(1)量取一定量的溶剂加入烧杯中，在磁力搅拌条件下，将钛源缓慢滴加到在溶剂中，搅拌均匀后，量取一定量的模板剂加入到溶液中，持续搅拌20-30min；所述模板剂为纳米二氧化硅微球溶液(优选二氧化硅含量为40％)。

(2)将步骤(1)得到的混合溶液转移到不锈钢水热反应釜中，置于烘箱中进行水热反应；

(3)将水热反应后的混合物冷却至室温，将所得产物进行离心、超声水洗后转移到烧杯中，量取一定量的碱溶液加入到烧杯中，在磁力搅拌条件下，在油浴中加热处理；

(4)冷却到室温后，将样品离心、超声水洗、超声醇洗各3-5次，在烘箱中75-85℃干燥11-13h后研磨；

(5)将研磨后的产品置于马弗炉中，在空气氛围中以2-4℃/min升温煅烧，煅烧完成后冷却到室温得到最终产物，即纳米二氧化钛。

进一步的，所述步骤(1)中溶剂为乙醇水溶液，无水乙醇与去离子水体积比为1：0.6-1.4。