[发明专利]一种高纯度八溴醚的制备方法在审
| 申请号： | 202110505083.X | 申请日： | 2021-05-10 |
| 公开（公告）号： | CN113185387A | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 徐春清;郑学军;冯繁;吴爽;柏安鹏 | 申请（专利权）人： | 江苏欣舟化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/22 | 分类号： | C07C41/22;C07C41/44;C07C41/38;C07C41/40;C07C43/225 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 韦海英 |
| 地址： | 223100 江苏省淮安市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 八溴醚 制备 方法 | ||
1.一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：
步骤一：原料准备：首先准备溴化反应的原料溴、四溴醚、三氯甲烷或二氯甲烷，然后准备后续中和反应的亚硫酸钠和碳酸钠，然后对上述原料进行单独放置备用；
步骤二：溴化反应：然后将四溴醚溶解在二氯甲烷或三氯甲烷中，然后加入溴，然后进行均匀的搅拌处理，然后在溶液中加入催化剂进行溴化处理，然后对溴化处理之后的溶液进行收集待用；
步骤三：中和反应：然后在步骤二中得到的溶液中加入亚硫酸钠和碳酸钠，然后进行均匀搅拌，使其进行较好的中和反应，然后对其得到的溶液进行收集待用；
步骤四：水洗处理：然后在步骤三中得到的溶液中加入水洗液，然后进行均匀的搅拌处理，然后在进行离心处理，使得液体分层，进而去除含有杂质的水洗液，然后对剩下的物质进行收集待用；
步骤五：结晶处理：然后对步骤四中收集的物质进行采用水结晶的方式进行结晶处理，然后对收集到的结晶进行收集待用；
步骤六：烘干处理：最后对步骤五中收到的结晶进行烘干处理即可得到高纯度的八溴醚。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤一四溴醚中有效物质含量≥99％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤二中四溴醚、溴和催化剂的重量比例为1028：500：1。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤二中在加入滴加溴时，溶液的温度为10-25摄氏度，在进行溴化反应时，溶液的温度的25-35摄氏度，然后保温的时间为1-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤二中催化剂的种类为三乙胺盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤二中四溴醚溶解在二氯甲烷。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度八溴醚的制备方法，其特征在于：所述步骤二中四溴醚溶解在三氯甲烷。
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