[发明专利]一种采用冷冻金属催化剂催化木糖加氢制木糖醇反应的方法

权利要求书

1.一种采用冷冻金属催化剂催化木糖加氢制木糖醇反应的方法，其特征在于，所述方法包括在所述冷冻金属催化剂存在下使木糖原料与氢气在反应器中进行所述木糖加氢反应；

所述冷冻金属催化剂为采用低温真空脱水(-70～-10℃，0.05～1mbar)冷冻干燥技术处理含水催化剂前驱体(金属盐负载于载体上的含水前驱体)后焙烧还原获得的冷冻金属催化剂，其组分为金属组分和载体氧化硅，催化剂中所述金属组分的质量含量为5％～40％(优选10～30％，更优选15～25％)，所述金属为镍或者镍铜混合物，其中镍铜混合物中优选镍铜质量比为1：1～4：1。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应器是滴流床或釜式反应器。

3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于，所述木糖加氢制木糖醇反应以连续方式或间歇方式进行。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述冷冻金属催化剂的制备过程为，首先采用浸渍法或氨蒸发诱导沉积沉淀法制备湿催化剂(含水催化剂前驱体)，然后湿催化剂采用冷冻干燥方式脱除水分，接着在400～800℃(优选500～700℃，更优选550～650℃)焙烧1～24h(优选2～10h，更优选3～6h)，300～700℃(优选300～600℃，更优选350～500℃)含氢气的气氛中还原1～20h(优选2～10h，更优选3～5h)，获得催化剂；所述冷冻干燥的条件为-70～-10℃(优选-60～-20℃，更优选-50～-40℃)24～240h(优选24～144h,更优选48～72h)，真空度为0.05mbar～1mbar(优选0.08～0.15mabr，更优选0.1～0.12mbar)。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于，

其中浸渍法包括以下步骤：

(1)将可溶性金属盐溶于去离子水中获得含金属离子的溶液；

(2)将载体加入到上述溶液中，混合均匀，获得湿催化剂；

或，其中氨蒸发诱导沉积沉淀法包括以下步骤：

(1)将可溶性金属盐溶解于去离子水中，加入质量含量为25～28％的氨水获得氨络合物水溶液，金属和氨的摩尔比为4～10；

(2)将载体加入上述溶液中，混合均匀；

(3)将上述混合物体系在70～95℃下加热，除去体系中的氨；

(4)混合物pH值降低至6.5～7时，获得湿催化剂；

所述金属为镍、或镍和铜两种，可溶性金属盐为硝酸盐、醋酸盐或氯化物。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，反应在水溶液中进行，所述木糖加氢反应在如下条件下进行：反应温度为60～160℃(优选80～150℃，更优选100～140℃)，反应氢气压力为0.1～10MPa(优选3～8MPa，更优选6～8MPa)。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，木糖原料的质量浓度为0.05％～40％(优选0.5～20％，更有选1％～5％)，反应时间为0.5～24h(优选1～12h，更有选2～6h)。