[发明专利]一种合成二糠基醚的方法在审
申请号: | 202110506073.8 | 申请日: | 2021-05-10 |
公开(公告)号: | CN115322166A | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 张宗超;杜虹;马秀云 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D307/42 | 分类号: | C07D307/42;B01J23/72 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 二糠基醚 方法 | ||
本发明公开了一种糠醛加氢直接合成二糠基醚的方法,其特征在于,所述方法以糠醛和氢气为原料,在二氧化钛负载铜基催化剂存在下,选择性加氢直接制二糠基醚。本方法实现了糠醛一步加氢制二糠基醚,具有重要的实际意义。
技术领域
本发明涉及一种糠醛选择性加氢直接制二糠基醚的方法。
背景技术
二糠基醚是一种重要的香料化合物,可由糠醛、糠醇等制备。二糠基醚被列入中国可以使用的食品香料名单(GB2760-2014,编号S1108)。此外,二糠基醚被美国食品香料和萃取物制造者协会列为食用香料(编号为3337),同时被美国食品添加剂联合专家委员会列为可食用香料(编号为1522)。因此,二糠基醚的制备具有重要意义。
糠醛加氢直接制二糠基醚的报道较少。专利CN112221465A公开了一种无废生物精炼制备多孔生物炭的方法及应用,其中涉及到将含铬生物炭转化为Cu-Cr/BPR-BC催化剂用于糠醛加氢,获得高的二糠基醚选择性,但是有毒Cr物种存在限制催化剂的应用。专利CN107011294B公开了一种二糠基醚的合成方法,通过硫钼酸盐催化糠醇选择性脱水生成二糠基醚,该方法需要使用糠醇为原料,且钼物种使用提高了催化剂成本。
发明内容
本发明的目的在于一种糠醛选择性加氢直接制二糠基醚的方法,克服现有二糠基醚合成中使用糠醇为原料和催化剂有毒等问题。
本发明采用的技术方案为:
本发明提供了一种合成二糠基醚的方法,以糠醛和氢气为原料,在二氧化钛负载铜基催化剂存在下,选择性加氢直接制二糠基醚。
在一个优选实施方案中,所述反应器是滴流床或釜式反应器。
在一个优选实施方案中,所述糠醛选择性加氢制二糠基醚反应以连续方式或间歇方式进行。
在一个优选实施方案中,所述糠醛和氢气的摩尔比为1:2-1:80。
在一个优选实施方案中,所述二氧化钛负载铜基催化剂由金属组分和载体两部分组成,金属组分为铜元素,载体组分为二氧化钛。
在一个优选实施方案中,所述二氧化钛载体为锐钛矿二氧化钛或P25二氧化钛中的一种或二种以上。
在一个优选实施方案中,所述铜元素的质量为催化剂质量的0.1~40%,其余为二氧化钛。
在一个优选实施方案中,所述糠醛选择性加氢反应在如下条件下进行:反应温度为150~350℃,反应压力为2~10MPa。
在一个优选实施方案中,反应在溶剂中进行,溶剂为甲醇、丙醇、异丙醇、仲丁醇、乙醇中的一种或二种以上,所述反应时间为2~24h。
本发明与现有技术相比,其有益效果是:本发明的方法步骤简单,可直接选用糠醛为原料,省去了糠醛加氢制糠醇反应步骤,所述的催化剂组成简单,不含有毒的Cr物种。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明,本申请中的含量和百分比均按质量计。
实施例1
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