[发明专利]一种二氢槲皮素的半合成方法有效
申请号: | 202110508758.6 | 申请日: | 2021-05-10 |
公开(公告)号: | CN113185485B | 公开(公告)日: | 2022-03-04 |
发明(设计)人: | 李孝常;李冰;李乔 | 申请(专利权)人: | 合肥立方制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/32 | 分类号: | C07D311/32 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 周宇 |
地址: | 230000 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氢槲皮素 合成 方法 | ||
1.一种二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将反应溶剂水用碱化试剂调节至碱性后,将二水槲皮素投入其中,加热并搅拌溶解后于惰性气体保护下加入二氧化硫脲进行还原反应,得到终点还原反应液;
将所述终点还原反应液用水稀释并冷却后进行酸化、陈化和过滤,得滤液和滤饼;
将所述滤液经萃取、洗涤、干燥、浓缩和重结晶,得到二氢槲皮素。
2.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与反应溶剂水的质量比为1:140-200。
3.根据权利要求2所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与反应溶剂水的质量比为1:160-180。
4.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述碱化试剂选自碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙的至少一种。
5.根据权利要求4所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述碱化试剂选自碳酸钠和碳酸钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与碱化试剂的摩尔比为1:3.5-6.5。
7.根据权利要求6所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与碱化试剂的摩尔比为1:4.5-5.5。
8.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与二氧化硫脲的摩尔比为1:2.5-7.5。
9.根据权利要求8所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与二氧化硫脲的摩尔比为1:3.0-7.0。
10.根据权利要求9所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述二水槲皮素与二氧化硫脲的摩尔比为1:3.5-6.5。
11.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述还原反应的反应温度为60-100℃。
12.根据权利要求10所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述还原反应的反应温度为70-90℃。
13.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述还原反应的反应时间为60-120min。
14.根据权利要求13所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述还原反应的反应时间为70-110 min。
15.根据权利要求1所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述酸化过程是指用稀酸对稀释后的还原反应液进行酸化处理。
16.根据权利要求15所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述稀酸选自稀盐酸、稀硫酸和稀醋酸中的至少一种。
17.根据权利要求16所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述稀酸为稀盐酸。
18.根据权利要求17所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述稀盐酸的摩尔浓度为1.0-4.0mol/L。
19.根据权利要求18所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述稀盐酸的摩尔浓度为2.0-3.0mol/L。
20.根据权利要求15所述二氢槲皮素的半合成方法,其特征在于,所述酸化终点的pH值为0.5-3.5。
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