[发明专利]一种基于改良SECM探针的催化剂性能表征方法

说明书

本发明提供一种基于改良SECM探针的催化剂性能表征方法，包括：将待检测催化剂粉末装进所述改良SECM探针中，利用扫描电化学显微镜，对所述催化剂进行电化学性能表征。本发明的催化剂性能表征方法，利用安装有改良探针的SECM，结合电化学性能表征手段对催化剂的催化性能进行表征，使探针内的金属丝直接与催化剂接触，进而测试催化剂与反应物之间的催化反应性能，能够有效提高催化反应测试的精准度，更好地揭示催化机理，为催化剂的催化条件优化提供指导。另外，还可以通过调节SECM在目标反应物上的压力从而更好实现催化剂和目标反应物间的接触，进一步提高催化反应测试的准确性。

技术领域

本发明属于固固界面性质及催化反应表征技术领域，具体涉及一种基于改良SECM探针的催化剂性能表征方法。

背景技术

众所周知，任何化学反应的发生都要克服一定的能垒达到活化态进而发生相应的化学反应。由基态变成活化态所需能量即为活化能Ea，而有些反应的所需活化能过高导致目标反应不能发生。为此，催化剂的出现就很好地解决了这个问题，因为合理地使用催化剂能有效降低目标反应的活化能，从而加速反应的发生。

鉴于目前多数固态催化剂性能的表征仅仅依赖其性能的优劣来一概而论其催化性能好坏，并简单地通过整体催化剂表征等概括催化机理，且对催化剂的接触性等因素的优化手段也有所欠缺。基于此出现了多种电化学表征手段对催化剂催化待测固体反应的催化性能进行检测和表征。

由于常用的催化剂多为固态，现有技术中对催化剂催化性能的检测，一般做法就是将一定催化剂负载到相应载体(一般采用碳纸)上，从而催化目标反应物。载体的引入会增加反应时的阻抗，降低反应活性，影响造成检测结果准确性降低。另外，将催化剂负载到相应的载体上，一般采用涂抹方式进行负载，这样容易造成涂抹不均匀，增加检测时的干扰，同样影响检测结果。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于改良SECM探针的催化剂性能表征方法，以便更加准确地揭示固态催化剂催化待测固体反应物的催化反应机理，从而优化催化剂性能，提高相关化学反应的效率。

一种基于改良SECM探针的催化剂性能表征方法，包括：将装满待检测催化剂粉末的所述改良SECM探针安装到扫描电化学显微镜上后按压到固体反应物上，对所述催化剂催化固体反应物进行电化学性能表征。

扫描电化学显微镜(SECM)是由A.J.Bard小组于80年代提出和发展的一种扫描探针显微镜技术。它是基于超微电极(UME)及扫描隧道显微镜发展而来的。基于电化学反应原理，扫描隧道显微镜能与其他研究方法和技术灵活结合起来使用，其扫描技能可帮助测量微区内电化学反应动力学等信息。

上述技术方案中，利用SECM的扫描功能，将金属电极直接与催化剂接触，并结合电化学表征手段，对催化剂的催化反应进行相应的检测，从而更好地揭示催化机理，为选择催化剂以及催化反应条件提供指导。

作为优选，采用阻抗测试(EIS)、线性扫描伏安法(LSV)中的一种对所述催化剂进行电化学表征。

作为进一步优选，利用扫描电化学显微镜，对所述催化剂进行电化学性能表征时，只需将电化学测试相应的线夹子夹在对应的电极片上即可。

作为优选，所述改良SECM探针为端部带有容纳所述待检测催化剂粉末的孔隙的微电极。

上述技术方案中，微电极的结构为金属丝嵌在玻璃中，由金属丝和玻璃烧融为一体，其中，金属丝为铂丝或金丝。

作为进一步优选，所述微电极中，所述金属丝的直径为5～100μm。

作为优选，所述催化剂粉末的粒径为2～200nm。

作为优选，所述改良SECM探针由下述方法制备得到：

将微电极的端部进行腐蚀，在所述微电极内部形成容纳所述待检测粉末的孔隙，后处理得改良SECM探针。