[发明专利]一种3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物及其制备方法有效
申请号: | 202110510638.X | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113248418B | 公开(公告)日: | 2023-03-31 |
发明(设计)人: | 张建康;霍晓丽;邵加安;祝华建 | 申请(专利权)人: | 浙大城市学院 |
主分类号: | C07D207/34 | 分类号: | C07D207/34;C07D401/06 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 应孔月 |
地址: | 310015 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炔基 二酯基 吡咯 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1),将异氰基乙酸酯类化合物溶解在溶剂中,加入碱以及丙炔醛类,在一定温度条件下搅拌,直到原料反应完毕;所述的碱选自碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)和三乙胺中的一种;
所述的丙炔醛类化合物的结构式为:
所述R1为苯基、各种取代的苯基、烷烃基或者杂环芳基;
所述的异氰基乙酸酯类化合物的结构式为:
所述R2为各种取代的甲基、乙基、异丙基、叔丁基或者苄基;
步骤(2),将步骤(1)所得到的反应体系加酸进行中和,经萃取后合并有机层进行硅胶柱层析,得到3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物,所述化合物的结构式为:
2.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自二氯甲烷、甲苯、1,4-二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、丙酮、甲醇、乙腈中的一种。
3.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的丙炔醛类化合物与溶剂的配比为(0.1-0.5):1mmol/mL。
4.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的碱的用量为丙炔醛类衍生物的0.5-5.0当量。
5.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,于-20℃、0℃、10℃或25℃条件下搅拌。
6.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述异氰基乙酸酯类化合物的用量为丙炔醛类衍生物的2.0-2.5当量。
7.根据权利要求1所述的3-炔基-2,4-二酯基吡咯类化合物的制备方法,其特征在于,所述酸选自盐酸、硫酸、硝酸、醋酸中的一种或多种按任意比混合。
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