[发明专利]一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺

说明书

本发明公开了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，涉及石墨烯材料技术领域。准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；经过一系列反应后得到中性的氧化石墨溶液，将中性的氧化石墨溶液稀释，再经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后可以获得片层状氧化石墨烯，对于石墨烯的制备工艺简单，成本较低，且产生的溶液对环境的污染较小。

技术领域

本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体为一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺。

背景技术

橡胶是具有可逆形变的高弹性聚合物材料，在室温下富有弹性，在受外力作用发生变形，具有迅速复原的能力，并具有较佳的物理力学性能和化学稳定性。随着我国机械化水平的提高以及新材料的应用，橡胶行业不断与相关领域相互渗透，产品广泛应用于冶金、航空、航天、港口、汽车、纺织、轻工、工程机械、矿山、石油、建筑、海洋、农业等领域。传统的橡胶制品不耐候、不经用、耐摩擦性能低、容易龟裂、拉伸强度差，使得橡胶制品的使用寿命短、成本较高。因此，需要在橡胶制品中添加填料提高橡胶的综合性能，目前在橡胶工业中，用量最大、最通用的填料是纳米级的炭黑和白炭黑。然而这两种材料价格昂贵、制备能耗高且耐摩擦性能不够，完全不能满足我国可持续发展战略的低碳环保的要求。橡胶工业中还大量使用亚微米和微米级的非金属矿物材料作填充剂，用量最大的有陶土和碳酸钙、其余还有白云石、硅灰石、滑石、冰晶石、叶腊石、重晶石等，这些填料加入橡胶中基本上以降低成本为目的，对强度贡献微乎其微。因此，寻求能够替代传统填料的新型高效增强填料是当前橡胶工业所面临的重点和难点之一。

1、现有技术中，应用在橡胶添加剂中的石墨烯材料大部分为采用化学氧化法制备的氧化石墨烯，其制备工艺相对复杂、制备成本较高、所用化学试剂大多对环境有危害，难以满足低成本绿色制备及应用的需要；

2、现有技术中，如果将石墨烯直接用于橡胶基体中，会存在分散性差、易团聚的缺点，影响橡胶基体的力学强度，虽然有一些方法可以抑制石墨烯团聚的发生，但需要添加价格较为昂贵的小分子稳定剂或使用特殊有机溶剂等，使石墨烯的应用受到限制。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，具备工艺简单、成本较低、绿色试剂制备以及将石墨烯制备成凝胶等优点，解决了制备工艺相对复杂、制备成本较高、所用化学试剂大多对环境有危害以及石墨烯本体分散性差、易团聚的问题。

(二)技术方案

为实现上述工艺简单、成本较低、绿色试剂制备以及将石墨烯制备成凝胶的目的，本发明提供如下技术方案：一种用于橡胶填料的复合石墨烯背凝胶制备工艺，包括以下步骤：

S1、准备浓硫酸、石墨粉、硝酸钠放入到反应釜中，6℃以下低温搅拌，待反应完成后加入高锰酸钾，在10℃以下低温搅拌进行充分的反应；

S2、待S1中反应完成后，向反应釜中加入去离子水，并将温度升高至95℃继续搅拌反应；

S3、待S2中反应完成后，向反应釜中依次加入双氧水和盐酸溶液，经震荡搅拌充分反应后，从反应釜中取出混合溶液备用；

S4、将混合溶液进行低速离心洗涤，然后调节混合溶液的PH为中性，获得中性的氧化石墨溶液；

S5、将中性的氧化石墨溶液稀释，经超声波振荡剥离后取出上层悬浊液，烘干后获得片层状氧化石墨烯；