[发明专利]一种用于聚碳酸亚丙酯生产的柱状结构戊二酸锌催化剂的制备方法在审
申请号: | 202110511464.9 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113200845A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 李俊海 | 申请(专利权)人: | 李俊海 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/42;C07C55/12;C08G64/34 |
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地址: | 132002 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 碳酸 亚丙酯 生产 柱状 结构 戊二酸锌 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于聚碳酸亚丙酯生产的柱状结构戊二酸锌催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)反应步骤:将溶解有十六烷基三甲基溴化铵的戊二酸钠水溶液,一次性倾入由醋酸水溶液溶解的氯化锌溶液中,在慢速水平环向流搅拌下反应;
2)过滤步骤:将反应液用单层平板过滤器过滤,得到戊二酸锌晶体的固定滤层;
3)洗涤步骤:依次用热的氯化钠盐水、脱盐水以及能与水互溶、能与水共沸且共沸组成含水量比较高的醚类洗涤晶体滤层;
4)干燥步骤:将洗涤后的戊二酸锌晶体进行真空振动干燥。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤1)的反应步骤中:所述氯化锌与戊二酸钠的摩尔比为1.20-1.35:1,所述戊二酸钠与十六烷基三甲基溴化铵的质量比为125-250:1,所述戊二酸钠的质量浓度为40-60%,优选50%,所述氯化锌溶液的质量浓度为40-60%,优选50%,所述溶解氯化锌所用醋酸的浓度,以反应体系总水量计算,可以使该数量的脱盐水的PH值达到3-3.5,所述戊二酸钠溶液的PH值为6.2-6.6,停止反应时反应体系的PH值不大于3.7,所述的反应温度为10-40℃,优选25℃,所述反应时间为1.5-2min,所述反应在慢速水平环向流搅拌下进行。
3.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤2)的过滤步骤中:所述的过滤方式为单层板式过滤器,压滤或真空吸滤,使戊二酸锌晶体形成稳定的滤层。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤3)的洗涤步骤中:所述的氯化钠盐水的浓度为15-20%,盐水温度为80-100℃,用量为催化剂体积的3-5倍,洗涤次数为2-3次,所述的脱盐水用量为催化剂体积的3-5倍,洗涤次数为2-3次,所述的醚类包括1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚等,因沸点低而优选乙二醇二甲醚,其用量为催化剂体积的3-5倍,洗涤次数为2-3次。
5.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于所述步骤4)的干燥步骤中:所述的干燥器为真空振动干燥器,振幅3-5mm,所述的干燥温度为80-120℃,所述的干燥真空度为-0.97--0.99atm,所述的干燥时间为8-12小时。
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