[发明专利]一种制备超细铜粉的方法及系统

说明书

本发明公开了一种制备超细铜粉的方法及系统。所述方法为将超细铜氧化物粉体通过预热、还原、冷却和钝化得到超细铜粉。所述系统包括顺次连接的还原流化床和冷却流化床。本发明采用了锥形床和添加惰性颗粒强化还原方法，能够防止颗粒烧结、实现颗粒均匀快速流化，使制备的超细铜粉的纯度达99％以上。

技术领域

本发明属于超细粉体制备技术领域，涉及一种制备超细铜粉的工艺方法及系统。

背景技术

超细铜粉的工业化批量生产技术是超细金属粉体制备领域的重要课题之一。铜粉在粉末冶金工业、金刚石工具、导电制品、电碳行业用途广泛，铜粉的松装密度越低，其在压缩性、成形填充性和烧结活性越高。作为导电制品(导电填料、导电胶、导电浆料)的基础原料时，铜粉尺寸、形状和分散性等性质对制成的导电产品质量有重要影响。例如微米级颗粒可用于导电浆，多层集成路由器用导电浆料则优选使用亚微米型铜粉(0.1-0.8μm)。然而，作为电碳行业应用中，则要求铜粉的松装密度为0.6-1.0g/cm³的低铁、低铅高纯铜粉，以达到满足高性能电刷用铜粉目标。近年来，超细铜粉作为一种功能材料，在电子工业上也具有广阔的应用前景。

目前，国内超细铜粉的制备方法主要包括：气体冷凝法、电解法、雾化法、液相还原法和氢气还原法。气体冷凝法(CN100402203C)主要过程是在真空条件下，通过加热蒸发金属铜，产生铜蒸汽与惰性气体碰撞凝聚形成球形微纳米铜粉，但由于设备昂贵、工艺复杂，温度和能耗高、生产成本高。电解法(CN102151825B、CN103388160B)得到的铜粉颗粒呈树枝状，比表面积大，因而压缩性和烧结活性优异，但流动性差，生产耗电量大，特别是采用的硫酸盐溶液严重污染环境，已逐步限制和淘汰。雾化法又分为水雾化法和气雾化法，水雾化法通常需要对雾化铜粉进行氧化或不完全氧化，然后进行还原，生产出海绵状铜粉，但多为呈近球形不规则形状，松装密度较高(3.6-4.0g/cm³)，在应用上受到限制；气雾化法生产的铜粉具有球形度好、氧含量低的优点，但其存在耗气气量大、粉末粒度范围大。专利CN1824435A、CN100488670C虽然公开了通过控制铜的高温熔炼过程来降低铜粉的松装密度，但其松装密度仍然达到了2.0-3.1g/cm³。

液相还原法(CN1238144C，CN1299864C，US5741347，CN100544861C、CN101237952B、CN100581694C、CN101890505B、CN103170644B、CN105170996B、CN110125433A、CN111957986A)以含铜溶液(氢氧化铜、硫酸铜、氯化铜)为铜源，以水合肼、NaHB₄/KHB₄、抗坏血酸和次亚磷酸盐等为还原剂合成结晶微米或纳米级铜粉，然而因还原能力强使得反应过程成核和生长不易控制，而且多采用价格昂贵的分散剂和还原剂，增加了制备成本；近年来虽然报道了采用低毒、低成本的还原剂来制备超细铜粉，但寻找更合适还原剂仍是液相法制备超细铜粉研究热点之一。