[发明专利]一种V形手性羧酸配体、制备方法及其应用在审
申请号: | 202110512295.0 | 申请日: | 2021-05-11 |
公开(公告)号: | CN113185439A | 公开(公告)日: | 2021-07-30 |
发明(设计)人: | 邓宁;石祥;赵亚玲;朱成峰;吴祥;付延明;李有桂 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16;C08G83/00 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 缪璐欢 |
地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 羧酸 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种V形手性羧酸配体L-H2,其特征在于:其结构式如下:
2.制备如权利要求1所述的V形手性羧酸配体L-H2的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将5-氨基间苯二甲酸与甲醇、浓硫酸充分搅拌混合,所得混合液回流反应,反应完成后,经纯化得到5-氨基间苯二甲酸二甲酯;
(2)将手性源L-Boc-脯氨酸、氯甲酸异丁酯、5-氨基间苯二甲酸二甲酯和三乙胺溶解于溶剂所制得的反应混合物,室温反应,反应完成后经纯化得到中间产物L-Me2;
(3)将物质的量比为1:3的L-Me2和LiOH·H2O溶于四氢呋喃、甲醇和水的混合溶剂中,所得反应混合液室温反应后,去除有机溶剂,调节溶液pH值至2,纯化后,得到V形手性羧酸配体L-H2。
3.根据权利要求2所述的V形手性羧酸配体的制备方法,其特征在于:所述L-Boc-脯氨酸、氯甲酸异丁酯、5-氨基间苯二甲酸二甲酯和三乙胺的物质的量比例为16.5:20:16.5:20,所用的溶剂为二氯甲烷。
4.一种镉基手性配合物,其特征在于:所述镉基手性配合物是以金属镉离子作为金属节点、采用权利要求1所述的V形手性羧酸配体L-H2为桥联单元,并在4,4’-联吡啶(bpy)辅助下配位组装而成的具有三维超分子结构的手性配合物晶体,其分子式为[Cd2L2(bpy)·(H2O)4]n,所述镉基手性配合物的结构式如下:
其中n为整数。
5.根据权利要求4所述的镉基手性配合物,其特征在于:所述镉基手性配合物的单晶结构的晶胞参数如下:空间群为P21,晶胞参数为α=γ=90°,β=105.658(1)°,
6.制备如权利要求4或5所述的镉基手性配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)配制溶剂热反应溶液:将配体L-H2、辅助配体4,4’-联吡啶与金属镉盐加入混合溶剂中,室温条件下充分搅拌混合得到溶剂热反应溶液;
(2)结晶反应:将步骤(1)所制得的溶剂热反应溶液在60℃条件下反应,得到无色透明块状的晶体,随后进行过滤、洗涤、干燥,即得镉基手性配合物。
7.根据权利要求6所述的镉基手性配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述金属镉盐为Cd(OAc)2·2H2O。
8.根据权利要求6所述的镉基手性配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述配体L-H2、辅助配体4,4’-联吡啶与金属镉盐的物质的量之比为2:1:2。
9.根据权利要求6所述的镉基手性配合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:所述混合溶剂包括N,N’-二甲基甲酰胺和水,二者的体积比例为1:1。
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