[发明专利]一种通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法

权利要求书

1.一种通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，包括以下步骤：

1)含掺杂元素的仲钨酸铵的制备：将仲钨酸铵配置成水溶液，得到仲钨酸铵溶液，接着向仲钨酸铵溶液中加入钠盐或锂盐又或者两者的组合；溶解后，进行静置扩散，使掺杂离子扩散均匀；然后进行结晶，得到含掺杂元素的仲钨酸铵；

2)氧化钨的制备：将步骤1)中含掺杂元素的仲钨酸铵进行煅烧，煅烧完毕后，进行筛分处理，得到掺杂氧化钨；

3)钨粉的制备：将步骤2)中，掺杂氧化钨在氢气气氛下进行还原，在高温还原的条件下，掺杂的钠、锂元素被高温流通的氢气和水蒸气带走，得到杂质含量小于10ppm的粗晶钨粉体；进一步筛分后，得到均匀的粗晶钨粉；

4)粗晶碳化钨的制备：将步骤3)中的均匀的粗晶钨粉进行配碳、碳化、破碎、过筛处理，得到粗晶碳化钨。

2.根据权利要求1所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，所述步骤1)中，仲钨酸铵溶液的浓度为180～320克/升，钠盐为NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃中的一种或多种组合；锂盐为LiOH。

3.根据权利要求2所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，锂、钠离子在仲钨酸铵的掺杂浓度为0.01～0.06wt％，掺杂时不同的盐掺杂量不同，各种盐相对于每公斤仲钨酸铵的掺杂量为：Na₂CO₃：0.23～1.38g；NaHCO₃：0.36～2.2g；NaOH：0.17～1.0g；LiOH：0.34～2.06g；静置扩散时间为2～6h。

4.根据权利要求1所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，所述步骤2)中，煅烧温度为600～700℃，煅烧时间为1～3小时；制备的氧化钨为黄钨或蓝钨。

5.根据权利要求4所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，筛分后所得黄钨粒度比例满足如下要求：+100目小于2wt％，-500目小于5wt％，粒度要求：费氏粒度18～30μm；筛分后所得蓝钨粒度比例满足如下要求：+80目小于2wt％，-500目小于8wt％，粒度要求：费氏粒度16～26μm。

6.根据权利要求1所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，所述步骤3)中，氢气还原采用还原炉，还原炉为四管还原炉、十四管还原炉、十五管还原炉中的一种；还原温度为800～1200℃，氢气流量为6～15m³/h，装舟量为5.0～9.0kg/舟，推舟速度为20～90min/舟。

7.根据权利要求1所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，所述步骤3)中，筛分后的粗晶钨粉要求：马尔文激光粒度小于15μm的钨粉的体积含量在3.5％以下，粒度要求：费氏粒度25～35μm。

8.根据权利要求1所述的通过溶液掺杂制备高均匀性粗晶碳化钨粉体的方法，其特征在于，所述步骤4)中，碳化保温温度为1800～2400℃，碳化保温时间为2.0～5.0h。

9.根据权利要求1～8中任意一项所述的制备方法制备得到粗晶碳化钨。

10.根据权利要求4所述的粗晶碳化钨在制备晶粒度大于5.0μm的粗晶硬质合金中的应用。