[发明专利]一种空气中卤代烃检测方法

说明书

本发明涉及环境检测技术领域，特别涉及一种空气中卤代烃检测方法，包括以下步骤：S1.将待测样品进样至浓缩系统进行浓缩；S2.经由步骤S1的样品进入气相色谱中进行分离；S3.用分流平板将经由步骤S2的样品一分为二，一部分进入质谱检测器另一部分进入电子捕获检测器；S4.采用标准浓度溶液重复步骤S1至步骤S3，绘制标准曲线；再根据标准曲线进行定量测定。本发明实现了电负性不同的17种受控痕量卤代烃样品，一次进样两个检测器同时高效测定的效果，本方法具有分析快速、所需样品量少、分离效果好、峰型对称、检测灵敏度高和操作简便的效果。

技术领域

本发明涉及环境检测技术领域，特别涉及一种空气中卤代烃检测方法。

背景技术

作为消耗臭氧层物质的氟氯烃(CFCs)、氢氟氯烃(HCFCs)、氯代烃、溴代烃和作为温室气体的氢氟烃(HFCs)长期受到广泛关注，也成为《蒙特利尔议定书》和《京都议定书》中受控物质。而同时准确测定多种受控痕量卤代烃是一项挑战性工作，国内外研究机构和观测站点应用的大气痕量卤代烃检测方法主要是气相色谱-质谱检测器(GC-MSD)或气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)。MSD作为广谱检测器，虽然定性能力强，但检测背景地区的痕量CFCs、HCFCs、氯代烃和溴代烃可能检出限达不到要求；ECD虽然对含卤素的高电负性物质具有高灵敏度，但HFCs在ECD上无检出信号。因此，单一检测器无法满足同时准确检测ODS和GHG两类受控卤代烃的需求。

发明内容

针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种空气中卤代烃检测方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：

一种空气中卤代烃检测方法，包括以下步骤：

S1.将待测样品进样至浓缩系统进行浓缩；

S2.经由步骤S1的样品进入气相色谱中进行分离；

S3.S3.用分流平板将经由步骤S2的样品一分为二，一部分进入质谱检测器另一部分进入电子捕获检测器；

S4.采用标准浓度溶液重复步骤S1至步骤S3，绘制标准曲线；再根据标准曲线进行定量测定。

优选地，所述步骤S1中，样品经过三级冷阱进行浓缩，一级冷阱：捕集温度-40℃，捕集流速60mL/min，解析温度10℃，解析时间5min；二级冷阱：捕集温度-60℃，捕集流速10mL/min，捕集时间5min，解析温度220℃，解析时间2.5min；三级聚焦：聚焦温度-185℃，聚焦时间2.5min，解析温度80℃，解析时间1min；传输线温度120℃。

优选地，所述步骤S2中，气相色谱的条件：色谱柱选用DB-1毛细管柱(60m×0.25mm×1.0μm)；升温程序：柱箱采用液氮降温，初始温度为-50℃，保持6min，以15℃/min升温至10℃，再以4℃/min升温至150℃，最后以15℃/min升温至240℃；载气流速为2mL/min；进样口温度为180℃；分流比为5:1。

优选地，所述步骤S3中，质谱检测器的分析条件为：EI源；接口温度为250℃；离子源温度为230℃；扫描范围20～300amu；溶剂延迟时间4min。

优选地，所述步骤S3中，电子捕获检测器的分析条件为：检测器温度为300℃；尾吹气为高纯氮，流量为30mL/min。

优选地，所述卤代烃包括CFCs、HCFCs、HFCs、氯代烃和溴代烃中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：