[发明专利]一种抗氧化剂及制备抗氧化剂的方法在审
申请号: | 202110515513.6 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113200942A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 上绍同烯达(绍兴)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D279/20 | 分类号: | C07D279/20;C07D417/14;C07F9/6558;C07F9/6574;C07C231/02;C07C233/07;C07C231/12;C07C233/15;C07C209/62;C07C211/52;C07C209/02;C07C209/36;C07C211/55 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 徐畅 |
地址: | 312000 浙江省绍兴市越*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗氧化剂 制备 方法 | ||
1.一种抗氧化剂,其特征在于:由如下步骤制成:
步骤S1:将间氯二苯胺、硫磺、碘加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为170-180℃的条件下,进行反应至不产生硫化氢气体,制得中间体1,将三聚氯氰容于丙酮中,加入中间体1,在转速为150-200r/min,温度为80-90℃的条件下,进行反应5-8h,制得中间体2;
步骤S2:将邻甲苯胺、冰醋酸、锌粉加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为100-110℃的条件下,进行搅拌20-30min后,降温至温度为20-25℃,制得中间体3,将中间体3、二氯甲烷、混酸加入反应釜中,在转速为200-300r/min,温度为10-15℃的条件下,进行反应30-40min后,蒸馏去除二氯甲烷,降温至反应液温度为0-3℃后,过滤去除滤液,将滤饼用去离子水进行洗涤至pH值为7,制得中间体4,将中间体4、浓盐酸、沸石加入反应釜中,在温度为100-110℃的条件下,进行回流3-4h后,降温至固体析出,在转速为200-300r/min的条件下,进行搅拌20-30min后,过滤将滤液用氨水进行调节,至pH值为8-9,制得中间体5;
步骤S3:将2-甲基-1,3-丙二醇和甲苯加入反应釜中,在转速为150-200r/min,温度为30-35℃的条件下,进行搅拌并滴加三氯化磷,进行反应3-5h,制得中间体6,将中间体6和去离子水加入反应釜中,在温度为100-110℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应4-6h,制得中间体7,将2,4-二叔丁基苯酚、甲苯、三乙胺加入反应釜中,在转速为120-150r/min,温度为40-50℃的条件下,进行搅拌并加入中间体7,进行反应3-5h,制得中间体8;
步骤S4:将对氯硝基苯、对甲基苯胺、碳酸钾、相转移剂PEG-600、氧化铜、甲苯加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为185-190℃的条件下,进行反应6-8h,制得中间体9,将中间体9、乙醇、钯碳加入反应釜中,通入氮气进行保护,再通入氢气至压强为1.5-2.0MPa,在转速为800-1000r/min,温度为80-100℃的条件下,进行反应,至压强稳定结束反应,制得中间体10,将中间体10、氮-溴代丁二酰亚胺、过氧化苯甲酰、四氯化碳加入反应釜,在温度为80-90℃的条件下,进行反应8-10h,制得中间体11;
步骤S5:将中间体11、甲基异丁酮、钯碳加入反应釜中,用氮气进行置换空气后,再通入氢气至压强为,在压强为0.2-0.3MPa,温度为40-50℃的条件下,保温10-15min后,在压强为1.3-1.6MPa,转速为600-800r/min,温度为110-120℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体12,将中间体12、碳酸钾溶液、溴化四乙基铵加入反应釜中,在温度为100-110℃的条件下,进行回流1-1.5h,制得中间体13;
步骤S6:将中间体2、中间体5、叔丁醇钾、1,2-二氧六环加入反应釜中,通入氮气进行保护,在温度为110-115℃的条件下,进行反应3-5h,制得中间体14,将中间体14和去离子水加入反应釜中,在温度为100-110℃的条件下,进行回流并加入高锰酸钾,进行反应3-5h后,加入中间体13和浓硫酸,在温度为50-60℃的条件下,进行反应2-3h,制得中间体15,将中间体15、锡粉、浓盐酸加入反应釜中,在转速为150-200r/min,沸水浴的条件下,进行反应30-40min,制得中间体16,将中间体16、中间体8、1-羟基苯并三唑、二甲基亚砜加入反应釜中,在转速为200-300r/min的条件下,进行反应3-5h后,去除二甲基亚砜,制得抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化剂,其特征在于:步骤S1所述的间氯二苯胺、硫磺、碘的用量摩尔比为25:50:0.1,三聚氯氰和中间体1的用量摩尔比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化剂,其特征在于:步骤S2所述的邻甲苯胺、冰醋酸、锌粉的用量比为2mol:5mol:2g,中间体3、二氯甲烷、混酸的用量比为0.1mol:30mL:5mL,混酸为质量分数68%的浓硝酸和质量分数98%的浓硫酸以摩尔比5:7混合,中间体4和浓盐酸的用量比为0.1mol:30mL,浓盐酸的质量分数为36%。
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