[发明专利]一种包封纳米颗粒的多核多壳层中空材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 202110515992.1 申请日: 2021-05-12
公开(公告)号: CN113363434B 公开(公告)日: 2022-06-14
发明(设计)人: 王丹;王江艳 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/42;H01M4/62;H01M10/0525;B01J13/02;B01J13/20;B01J13/22;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京方安思达知识产权代理有限公司 11472 代理人: 张红生;武玥
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 颗粒 多核 多壳层 中空 材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种包封纳米颗粒的多核多壳层中空材料的制备方法,包括以下步骤:

1)采用对碳源水溶液进行加热反应制备微纳米尺寸的胶体碳球,过滤、洗涤和干燥处理,获得碳球模板;

2)将步骤1)得到的碳球模板分散于金属盐溶液中,得到悬浮液后经搅拌,保温和吸附后,抽滤,干燥得到固体前驱体;其中,所述金属盐包括四氯化锡、氯化亚锡、硫酸亚锡、草酸锡、草酸亚锡、醋酸亚锡、四氯化锗、醋酸锗、三氯化锑、五氯化锑、硫酸锑、乙酸锑、三氯化铋、硫酸铋、硝酸铋、乙酸铋、草酸铋、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌、乙酸锌、草酸锌、氯化镉、硫酸镉、硝酸镉、乙酸镉、二氯化铟、三氯化铟、硫酸铟、硝酸铟、氯化铅、硝酸铅、硫酸铅和乙酸铅中的一种或两种以上;

3)将步骤2)得到的固体前驱体焙烧,得到中空多壳层金属氧化物材料;

4)将步骤3)得到的中空多壳层金属氧化物材料分散到含多巴胺单体的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液中,得到悬浮液,进行搅拌并负压处理;处理完成后改为常压搅拌,然后再重复负压处理过程,常压和负压间隔重复后完成包覆,最后对悬浮液进行离心,清洗,干燥,得到复合材料,所述复合材料为金属氧化物多壳层各个壳层均包覆多巴胺聚合物;其中,负压处理所需真空度为100Pa至0,负压处理真空处理时间为1-10小时,负压真空处理次数为1-8次;

5)将步骤4)得到的复合材料进行高温煅烧,得到包封纳米颗粒的多核多壳层中空材料,其中,在惰性保护气氛下或者真空状态下高温煅烧,所用惰性保护气包括高纯氮气和/或氩气;煅烧升温速率为0.1-20℃/min;煅烧保温温度为200℃-800℃;煅烧保温时间为0.5-10小时。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法还包括步骤6)将步骤5)得到的包封纳米颗粒的多核多壳层中空材料采用CVD的方法进行非金属颗粒复合,得到包封非金属颗粒。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤6)中CVD的方法包括以下步骤:

在CVD系统下,采用硅源前驱体,在高纯氮气或/和氩气气氛下,在步骤5)制得的金属纳米颗粒为种子表面沉积硅,得到包封非金属硅颗粒多核多壳层中空材料,其中,硅源前驱体占比在1wt%-99wt%,反应温度为500℃-1000℃,反应时间为10min-120min,

所述硅源前驱体包括甲硅烷、乙硅烷和正硅酸乙酯的一种或两种以上;所述步骤5)中的纳米颗粒为金属纳米颗粒。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的碳源包括葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、淀粉和柠檬酸中的一种或两种以上;所述碳源水溶液的浓度为0.1-6M;

加热反应为水热反应,其中,所述水热反应的温度为160-220℃,水热反应的时间为100-180min;干燥的温度为60-100℃,干燥的时间为6-24h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤2)中的金属盐溶液的溶剂为水、丙酮和乙醇中的一种或两种以上;

所述金属盐溶液浓度为0.01-5M;

所述步骤2)中吸附温度为20-60℃;吸附时间为1-48h;干燥温度为60-100℃;干燥时间为6-24h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中焙烧温度为200-800℃,焙烧时间为0.5-10h,焙烧的升温速率为0.1-20℃/min;所述焙烧的气氛为空气、氧气、或,氮气和氧气的混合气中的一种,其中,氮气和氧气的混合气中氧气比例为5%-40%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中包覆过程所用多巴胺单体的三羟甲基氨基甲烷缓冲溶液浓度为0.01M-5M;pH值为7-11;包覆反应时间为1-48小时;

清洗所用溶剂包括水或/和乙醇;干燥温度为60-100℃。

8.一种包封纳米颗粒的多核多壳层中空材料,其特征在于,所述的多核多壳层中空材料由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的。

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