[发明专利]抗激光损伤混杂VOx

说明书

抗激光损伤混杂VO_x相的制备方法，本发明属于功能薄膜材料，它为了解决现有采用不同工艺制备的氧化钒薄膜的光学调制性能参差不齐，极大的限制了薄膜的激光防护效能的问题。制备方法：一、超声清洗基底材料和靶材；二、安装V₂O₃靶材；三、真空室抽气；四、设置沉积温度，采用直流偏压反溅清洗；五、当等离子亮起后降低气压至0.5～1.5Pa，同时通入0.3～0.8sccm的O₂，设置偏压为‑100～‑140V，进行预溅射清洁靶材表面，然后打开挡板，沉积薄膜。本发明还可采用退火方法。本发明利用射频磁控溅射工艺，通过控制沉积工艺参数，制备了主要成分为VO₂和V₂O₅的高VO₂比例混杂晶态VO_x相薄膜。

技术领域

本发明属于功能薄膜材料，具体涉及一种激光防护材料的制备方法。

背景技术

随着激光技术的迅速发展，激光技术在生活生产的各个领域得到了极大地推广应用，比如激光驱鸟技术和激光摄像机等的应用，但带来收益的同时产生了众多的激光污染。激光照射人眼时，极易导致视网膜的损伤，甚至失明。与此同时，激光对飞行器等的探测系统存在致盲甚至损毁的问题，严重威胁了探测系统的运行安全。目前，出现了许多针对激光的防护手段，比如线性防护手段和非线性防护手段，但均存在不可忽视的弊端。线性防护材料只对光波长而不是光强敏感，防护带宽窄，无法识别对同一波长光的强弱；非线性防护材料如机金属化合物、酞菁、富勒烯等的非线性防护效应大多数在液体悬浮液中具有较好的表现，这极大的限制了其在固体薄膜和固体结构中的大范围应用。

基于相变原理的激光防护材料是一种光强型防护材料，在较低刺激阈值时，材料呈高透状态，到达相变阈值后，材料结构发生转变，呈现低透性质。目前，VO₂是研究较多的相变材料，它可以在热、光、电等多种外界刺激下发生光学响应，当温度或者光强较低时，VO₂为单斜相，此时红外透过率较高，当温度升至相变温度或者光强达到相变阈值时，材料转变为正方金红石相，红外透过率显著降低。同时VO₂对温度或光强敏感，可以识别同一波长的强光和弱光，防护波段宽，是理想的激光防护材料。但是，氧化钒具有多种不同氧化物，不同氧化物的相变特性不同，即使是VO₂也具有多种结构，但只有特定结构的VO₂才可以发生相变，因此制备的氧化钒薄膜中各种价态氧化钒的比例决定了氧化钒薄膜的相变特性和光学调制能力。具有良好光学调制能力的薄膜应含有尽可能比例高的VO₂可相变相。氧化钒薄膜中各价态氧化钒的比例与工艺过程息息相关，采用不同工艺制备的氧化钒薄膜的光学调制性能参差不齐，极大的限制了薄膜的激光防护效能，如表1所示为已发表文献红外波段光学的光学性能对比，其中T_Low为低温透过率，T_High为高温透过率，ΔT为透过率变化量，国内深圳大学研制的VO₂/TiO₂/glass体系ΔT为56％，VO₂-glass体系ΔT 为48％；中国科学院广州能源转换研究所研制的SiN_x-NiCrO_x-VO_x-glass体系ΔT为18.02％。国外如日本东海大学研制的VO₂/ZnO/glass体系ΔT为51％，加拿大蒙特利尔大学研制的 VO₂/Al₂O₃系ΔT为56％。因此，如何通过有效的方法制备出高VO₂比例，具有较好相变特性和较高光学调制能力的氧化钒薄膜是薄膜制备过程中的挑战。

表1已发表文献红外波段光学的光学性能对比

其中参考文献：