[发明专利]SBA-15负载相转移催化剂的制备和应用

说明书

本发明公开了SBA‑15负载相转移催化剂的制备和应用，涉及相转移催化剂及其应用领域，将SBA‑15有序介孔材料溶于有机溶剂中，常温下搅拌加入相转移催化剂，加热至回流温度，回流所需时间，减压蒸馏蒸去溶剂，烘干得到SBA‑15负载相转移催化剂。该催化剂用于氟‑卤素交换，尤其是氟‑氯交换反应中。SBA‑15负载相转移催化剂制备方法操作简便，应用效果好，可重复使用。

技术领域

本发明涉及相转移催化剂及其应用领域，尤其是一种可循环使用的SBA-15负载相转移催化剂的制备，及其在氟-氯交换反应中的应用。

背景技术

相转移催化剂应用于非均相的化学反应中，主要分类有鎓盐类、包结类、开链聚醚类三种。

氟-氯取代是典型的亲核取代反应，已广泛应用于有机氟化合物的制备生产中。氟-氯取代通常选用无水KF作为氟化试剂，非质子性溶剂，如二甲亚砜、二甲基甲酰胺、环丁砜、乙腈等作为反应溶剂，反应过程需要加入相转移催化剂。

传统的氟-氯取代反应结束后，加入的相转移催化剂分离较为困难，难以回收套用，因此发明一种制备过程简单，稳定性高，同时催化性能优异的相转移催化剂具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供了一种SBA-15负载相转移催化剂制备方法和应用，以克服传统相转移催化剂在氟-氯取代反应中难以分离的问题，达到相转移催化剂回收套用的目的。

本发明所述的SBA-15负载相转移催化剂的制备方法包括以下步骤：

将SBA-15有序介孔材料溶于有机溶剂中，常温下搅拌加入相转移催化剂，加热至回流温度，回流所需时间，减压蒸馏蒸去溶剂，烘干得到SBA-15负载相转移催化剂。

进一步的技术方案，所述有机溶剂选用苯类溶剂，其中苯类溶剂包括甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯中的一种或多种溶剂的混合物。

进一步的技术方案，所选用的催化剂采用鎓盐类相转移催化剂，其中鎓盐类相转移催化剂包括有四丙基氯化膦、四丙基溴化膦、四乙基氯化膦、四乙基溴化膦、四苯基氯化膦、四苯基溴化膦中的一种。

进一步的技术方案，所述SBA-15有序介孔材料与溶剂的质量比为1:2～6，g/g。

进一步的技术方案，所述SBA-15有序介孔材料与相转移催化剂的质量比为1:1～5，g/g。

进一步的技术方案，搅拌温度选用100～180℃，较优的回流温度为100～120℃。

进一步的技术方案，搅拌时间1～10h，优选的时间为2～5h。

进一步的技术方案，制得的SBA-15负载相转移催化剂，应用于氟-卤素交换，优选的应用到氟-氯交换反应中。

本发明的有益效果

本发明一种制备方法过程简单，稳定性高，同时催化性能优异的相转移催化剂具有重要意义，本发明克服传统相转移催化剂在氟-氯取代反应中难以分离的问题，达到相转移催化剂回收套用的目的。

具体实施方式

下面，结合实例对本发明的实质性特点和优势作进一步的说明，但本发明并不局限于所列的实施例。

实施例1

步骤1：1000ml四口圆底烧瓶中，带搅拌、冷凝管、温度计，将200gSBA-15有序介孔材料溶于700g甲苯溶剂中，在室温下，缓慢加入相转移催化剂四苯基溴化膦200g，升温至回流温度110℃，保持回流温度继续搅拌3h，停止搅拌，减压蒸馏蒸去甲苯，经真空干燥烘干得到SBA-15负载相转移催化剂396.7g。