[发明专利]一种氧化铌包覆锆铝共掺杂大颗粒四氧化三钴的制备方法

权利要求书

1.一种氧化铌包覆锆铝共掺杂大颗粒四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配置料液

溶液A：氯化钴溶液添加氯化铝和氯化锆；

溶液B：碳酸氢铵溶液；

（2）锆铝共掺杂碳酸钴合成制备

对溶液A和溶液B分别进行抽滤和除油；将其并流通入反应釜中进行恒温合成，通过控制碳酸氢铵流量，进而控制PH，通过调节浆料固含量或通过晶种多次合成从而制备生成大颗粒锆铝共掺杂的碳酸钴材料；

（3）氧化铌包覆四氧化三钴烧结制备

将所述掺杂的碳酸钴进行抽滤、洗涤干燥，制得掺杂锆、铝的碳酸钴粉末；然后将其与纳米级氧化铌进行混合，放入烧结炉中，进行烧结、过筛得到包覆后的四氧化三钴；

所述步骤（1）中溶液A和B用纯水配制，配制的溶液A中钴离子浓度为2mol/L，铝离子和锆离子的浓度分别为0.006mol/L、0.004mol/L，溶液B中碳酸氢铵浓度为2.6mol/L；

所述步骤（2）中反应过程pH值控制在7.1～7.4之间；

所述步骤（2）中碳酸钴生长过程为通过调节釜内固含量来控制颗粒生长的速度，直至将碳酸钴颗粒生长至20μm；

调节釜内固含量方式为通过取部分釜内浆料静置去母液后返回合成釜来提升固含量，或通过放部分浆料后继续合成来降低固含量；

所述步骤（3）中用到的氧化铌为NbO，且添加Nb元素的含量为0.2wt%；

所述步骤（3）烧结的工艺为以5℃/min升温至400℃保温3h，再以5℃/min升温至800℃保温6h。