[发明专利]一种金钯不对称异质纳米结构及其合成方法有效
申请号: | 202110516526.5 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113231632B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 田向东;朱越洲;李剑锋 | 申请(专利权)人: | 厦门大学附属心血管病医院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人: | 郭福利 |
地址: | 361000 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不对称 纳米 结构 及其 合成 方法 | ||
1.一种金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,通过种子生长法先合成金纳米棒作为种子,然后通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长,得到所述金钯不对称异质纳米结构,其中,所述成核生长由外延生长向不连续分散生长转换;通过调控铜离子浓度使钯在所述金纳米棒表面沉积并成核生长的步骤包括:
S21、将所述金纳米棒与溶剂混合得到金纳米棒溶液,在所述金纳米棒溶液中加入保护剂,超声50~70min,离心后,沉淀再加入所述保护剂,得到金纳米棒种子;
S22、将所述金纳米棒种子加入保护剂中,静置后加入铜离子水溶液和氯钯酸,静置1~10min后,加入还原剂,摇晃均匀后置于20~60℃下反应10~14h,得到所述金钯不对称异质纳米结构。
2.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,所述金纳米棒的合成包括以下步骤:
S11、将十六烷基三甲基溴化铵溶解在超纯水中,得到十六烷基三甲基溴化铵溶液,在十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入氯金酸溶液,搅拌5~15min后加入硼氢化钠溶液并搅拌1~3min,然后在25~35℃下水浴20~40min;
S12、将十六烷基三甲基溴化铵和油酸钠溶解在超纯水中,加入氯金酸溶液搅拌10~20min后,加入硝酸银溶液搅拌1~10min,然后加入浓盐酸搅拌1~10min后,再加入抗坏血酸溶液搅拌20~40s,最后在25~35℃水浴中过夜,得到所述金纳米棒。
3.根据权利要求2所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,步骤S11中,所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述氯金酸溶液和所述硼氢化钠溶液的体积比为35~45:1:2~3,其中,所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的摩尔浓度为0.05~0.15mol/L,所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9~11mmol/L,所述硼氢化钠溶液的摩尔浓度为9~11mmol/L。
4.根据权利要求2所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,步骤S12中,所述十六烷基三甲基溴化铵、所述油酸钠和所述超纯水的质量体积比为7~7.5g:1g:400~410mL,所述氯金酸溶液、所述硝酸银溶液、所述浓盐酸和所述抗坏血酸的体积比为30~32:11~13:1.5~2.2:1,其中,所述氯金酸溶液的摩尔浓度为9~11mmol/L,所述硝酸银溶液的摩尔浓度为9~11mmol/L,所述抗坏血酸的摩尔浓度为0.05~0.15mol/L。
5.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,所述金纳米棒的直径为10~100nm,其长度为20~200nm。
6.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,所述溶剂选自水、N,N-二甲基甲酰胺或者N,N-二甲基已酰胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,所述保护剂为阳离子表面活性剂,所述阳离子表面活性剂选自十二-十八烷基三甲基溴化铵或十二-十八烷基三甲基氯化铵中的一种,所述阳离子表面活性剂的浓度为5~200mmol/L。
8.根据权利要求1所述的金钯不对称异质纳米结构的合成方法,其特征在于,步骤S22中,所述铜离子水溶液选自CuCl2水溶液或CuBr2水溶液中的一种,铜离子和钯离子的摩尔比为1:0~0.5,所述还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸钠或盐酸羟胺中的一种,所述还原剂在合成反应中给出的电子为氯钯酸完全被还原所需电子的1~50倍。
9.一种金钯不对称异质纳米结构,其特征在于,根据权利要求1~8任意一项所述的合成方法合成。
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