[发明专利]一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法

说明书

本发明公开了一种磷酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球作为超级电容器的制备方法，以羟丙基‑β‑环糊精为碳源，引入氧化石墨烯，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球；制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系。本发明制备的超级电容器具有材料制备成本低、操作简单、快速高效、性能高等优点。

技术领域

本发明涉及电化学超级电容器技术领域，特别是一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法。

背景技术

超级电容，是一种介于传统电容器和电池之间、是具有特殊性能的电源，主要依靠双电层和氧化还原膺电容电荷存储电能。随着超级电容的大范围普及和使用，超级电容的缺陷也日益凸显，目前超级电容具有以下缺陷：超级电容的电机吸附电荷能力较弱，导电性能较差、电容内部的电荷活跃度低，导致其工作效率低下，为使用带来严重的不便。

碳微球是一种可再生制备简易的导电材料，不仅具有较大的电活性表面积、较多的活性位点、良好的导电性和机械稳定性，而且表面还分布着独特的多孔结构。氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团，可以提高碳材料表面的湿润性，进而有利于碳材料的电化学性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供结构紧凑、减轻工人工作强度、提高滤液过滤效率、提高药物成分提取效率、操作简单的一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法，它所述超级电容器为磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极，步骤如下：

步骤一：修饰材料的制备

以羟丙基-β-环糊精为碳源，引入氧化石墨烯，水热反应后得到前置物，将干燥后的前置物和磷酸活化，最后在惰性气体保护下的管式炉中煅烧制备酸活化的掺杂氧化石墨烯碳微球；

步骤二：修饰电极的制备

制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球和超纯水按1 mg/mL的比例超声分散后，在玻碳电极上滴涂5 μL的分散液烘干制备磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极；

步骤三：对修饰电极电容性能的检测

以制备好的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球修饰电极为工作电极，铂丝电极为对电极，参比电极为饱和甘汞电极，组成三电极体系，采用硝酸铵溶液为电解质溶液，利用循环伏安法和恒电流充放电检测修饰材料的电容性能。

在本发明的磷酸活化分级孔碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，羟丙基-β-环糊精质量为2~6 g，氧化石墨烯的质量为2~60 mg，超纯水为20~60 ml。

在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，前置物和磷酸的含量比为1:2~6。

在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤一中，惰性气体为N2。

在本发明的磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球作为超级电容器的制备方法中，步骤三中，硝酸铵溶液溶度为1 M。

本发明具有以下优点：

1.本发明采用的碳源为羟丙基-β-环糊精具有可再生性、其制备成本低廉、工艺简单、操作简易；通过引入氧化石墨烯提高了碳球表面湿润性，促进电子转移；磷酸活化增加了大量微孔，增强了电容性能和稳定性。

附图说明

图1为本发明磷酸活化的氧化石墨烯掺杂碳微球扫描电镜图；