[发明专利]氧化物包覆锂镧锆氧材料、隔膜材料、锂电池及制备方法在审
申请号: | 202110518813.X | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113285178A | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 许兰兰;路笃元 | 申请(专利权)人: | 山东宏匀纳米科技有限公司 |
主分类号: | H01M50/449 | 分类号: | H01M50/449;H01M50/431;H01M50/403;H01M10/0525 |
代理公司: | 深圳市深弘广联知识产权代理事务所(普通合伙) 44449 | 代理人: | 向用秀 |
地址: | 271600 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化物 包覆锂镧锆氧 材料 隔膜 锂电池 制备 方法 | ||
1.一种氧化物包覆锂镧锆氧材料,其特征在于,所述氧化物包覆锂镧锆氧材料呈核壳结构,包括锂镧锆氧,和包覆于锂镧锆氧表面的氧化物包覆层。
2.根据权利要求1所述的氧化物包覆锂镧锆氧材料,其特征在于,
所述锂镧锆氧为纯锂镧锆氧材料,或钽、铌、铝、镓、钨、钙、锶、钡中的至少一种元素掺杂的锂镧锆氧材料;
所述氧化物为MOx,所述X为自然数,所述M选自硅、铝、钛、锆、铌中的至少一种;
所述锂镧锆氧的D50为50-500nm;优选地,所述锂镧锆氧的D50为100-300nm;
所述氧化物包覆层的厚度为5-100nm;优选地,所述氧化物包覆层的厚度为5-20nm。
3.一种制备氧化物包覆锂镧锆氧材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S11、通过共沉淀法在锂镧锆氧表面形成氧化物包覆层,得改性后的锂镧锆氧;
S12、对改性后的锂镧锆氧进行热处理,所述热处理温度为200-600℃,得氧化物包覆锂镧锆氧材料。
4.根据权利要求3所述的制备氧化物包覆锂镧锆氧材料的方法,其特征在于,所述锂镧锆氧为纯锂镧锆氧材料,或钽、铌、铝、镓、钨、钙、锶、钡中的至少一种元素掺杂的锂镧锆氧材料;
所述锂镧锆氧的D50为50-500nm;优选地,所述锂镧锆氧的D50为100-300nm;
所述步骤S12的热处理温度为200-400℃;
所述步骤S12的热处理时间为2-6小时;
所述步骤S12的热处理在空气气氛条件下进行;
所述步骤S11包括以下步骤:
S111、将质量分数比10-20:1的分散溶剂和锂镧锆氧依次加入反应容器中,搅拌1-4小时,得第一悬浮液;
S112、按MOx当量计算,将质量分数比1:100-1000的M源和第一悬浮液混合,搅拌1-4小时,得第二悬浮液;所述X为自然数,所述M源包括M的甲酯类化合物M(OCH3)2x、乙酯类化合物M(OC2H5)2x、丙酯类化合物M(OC3H7)2x和丁酯类化合物M(OC4H9)2x中的至少一种;所述M选自硅、铝、钛、锆、铌中的至少一种;
S113、往第二悬浮液中滴入氨水,滴入第二悬浮液中的氨水中的氨的总质量与获得第二悬浮液所需的锂镧锆氧的质量比为1-5:1,得第三悬浮液;
S114、过滤第三悬浮液,得悬浮颗粒;
S115、用分散溶剂洗涤悬浮颗粒,然后将悬浮颗粒烘干得改性后的锂镧锆氧。
5.根据权利要求4所述的制备氧化物包覆锂镧锆氧材料的方法,其特征在于,所述步骤S111和/或S112在保护气氛下进行;所述保护气氛为氮气、氩气、氦气、或它们的任意组合;
所述步骤S111、S112中的搅拌频率为30-50Hz;
所述分散溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种;
所述氨水的滴加速度为1-5mL/h;
所述氨水中氨的质量分数为10%-25%;
所述步骤S115中烘干的温度为80-120℃。
6.一种隔膜材料,其特征在于,所述隔膜材料包括隔膜和涂覆在隔膜上的涂覆层,所述涂覆层为氧化物包覆锂镧锆氧材料;所述氧化物包覆锂镧锆氧材料为权利要求1或2所述的氧化物包覆锂镧锆氧材料,或为权利要求3至5中任一项所述的制备氧化物包覆锂镧锆氧材料的方法得到的氧化物包覆锂镧锆氧材料。
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