[发明专利]一种铕/铽修饰羟丙基甲基纤维素金属离子荧光检测探针的制备方法

说明书

本发明属于生物质/无机杂化材料的技术领域，公开了一种铕/铽修饰羟丙基甲基纤维素金属荧光检测液的制备方法。制备方法按照以下步骤：将羟丙基甲基纤维素纤维素与硝酸铕/铽六水合物分别溶于乙醇与去离子水混合溶剂中，充分溶解后混合，将混合溶液在装有冷凝回流装置的反应器中恒温(30～70℃)搅拌反应30～60分钟，将反应后的溶液冷却至室温。将制备得到的稀土离子修饰的羟丙基甲基纤维素溶液进行溶液稀释可直接作为金属离子检测试剂，通过荧光强度的不同检测不同种类的金属离子液体或者不同浓度的金属液体。本发明的方法合成时间短，制备工艺简单，荧光性能良好且具有水溶性，可生物可降解；离子检测不同浓度和不同种类的金属离子荧光增强和猝灭效果变化明显，具有很好的区别和对比检测效果，可应用于水体中金属离子的检测。

技术领域

本发明属于生物质/无机杂化材料的技术领域，具体涉及离子铕/铽修饰羟丙基甲基纤维素金属离子荧光检测液的制备方法。

背景技术

纤维素是地球上最丰富的天然高分子，是取之不尽用之不竭的，人类最宝贵的天然可再生资源。天然纤维素具有可生物降解,生物相容等优势,能够保持材料形状稳定性的同时提高材料强度和模量。

该发明采用羟丙基甲基纤维素(HPMC)为高分子配体与Tb³⁺和Eu³⁺进行化学反应,稀土离子可以提高光的转化效率，从而获得具备良好发光性能。研究纤维素基复合材料在生物质材料中的应用,是对天然高分子生物资源高值化利用的拓展,符合现代化学的发展和实际应用需求。

鉴于此，我们提出了一种由羟丙基甲基纤维素直接与稀土离子铕/铽配位反应的方法制备出吸收紫外线转成可见光的一种金属离子检测液。本发明的方法合成时间短，制备工艺简单，荧光性能良好且具有水溶性，可生物可降解膜；离子检测不同浓度和不同种类的金属离子荧光增强和猝灭效果变化明显，具有很好的区别和对比检测效果，可应用于水体中金属离子的检测。

发明内容

为了解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种铕/铽修饰羟丙基甲基纤维素金属离子检测液的制备方法。

本发明提供了一种铕/铽修饰羟丙基甲基纤维素离子检测液的制备方法，包括以下步骤：

(1)在羟丙基甲基纤维素(2％粘度50mPa.s；甲氧基28-30％；羟丙基7.0-12％)中以(0.5～5)：1的摩尔比加入硝酸稀土离子六水合物(99.99wt％)，加入无水乙醇-去离子水(15ml：15ml)作为溶剂进行溶解，硝酸稀土离子六水合物为硝酸铕六水合物、硝酸铽六水合物，完全溶解后，在30～70℃下冷凝回流30～60min进行反应。

(2)将反应后的溶液冷却至室温，取适量该溶液和去离子水进行混合稀释，该稀释溶液可直接作为检测离子种类和浓度的检测试剂。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：本发明的方法合成时间短，制备工艺简单，所得荧光膜非常透明，荧光性能良好且具有水溶性，可用于生物可降解包装及农用薄膜；离子检测不同浓度和不同种类的金属离子荧光增强和猝灭效果变化明显，具有很好的区别和对比检测效果，可应用于水体中金属离子的检测。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1制备的HPMC-Eu/Tb混合溶液干燥后的红外光谱图。

图2为实施例1制备的HPMC-Eu/Tb混合溶液的紫外可见透射光谱图。

图3为实施例2制备的HPCMC-Eu金属离子检测液对不同种类金属离子的荧光发射光谱图。

图4为实施例3制备的HPCMC-Tb金属离子检测液对不同种类金属离子的荧光发射光谱图。

图5为实施例3制备的HPCMC-Tb金属离子检测液对不同浓度金属离子的荧光发射光谱图。

具体实施方式