[发明专利]一种植物生长调节复硝酚钠的制备方法

说明书

本发明涉及农业助剂制备领域，具体关于一种植物生长调节复硝酚钠的制备方法；本发明采用乙酰氯替代易制毒的乙酸酐作为羟基乙酰化的保护基团，降低了工艺原料的获得难度，控制住了5‑硝基愈创木酚钠的生产成本；另外，本发明将相转移催化剂应用在5‑硝基乙酰愈创木酚的水解反应中，能有效促进产物水解，大大提高了水解反应的收率，进一步提高了5‑硝基愈创木酚钠的整体收率；本发明制备的5‑硝基愈创木酚钠具有成本低的优势，作为复硝酚钠的主要有效成分，能有效提高复硝酚钠产品的市场竞争力，杜绝不良厂商因为5‑硝基愈创木酚钠成本高，而减少配比，导致复硝酚钠产品药效降低的行为，为促进市场的良性发展做出贡献。

技术领域

本发明涉及农业助剂制备领域，尤其是一种植物生长调节复硝酚钠的制备方法。

背景技术

复硝酚钠是二十世纪六十年代日本最先发现的高效植物生长调节，日本商品名为爱多收，产品剂型为1.8％的复硝酚钠水剂，可稀释2000-6000倍使用，实际常用浓度为3-10ppm，相当于每亩用量0.2-0.4克，即有明显的增产效果，其制备方法收到人们的关注。

CN103027035A公开一种复硝酚钠纳米制剂及制备方法，制备方法依次按以下步骤进行：将复硝酚钠粉剂与蒸馏水混合，复硝酚钠粉剂与蒸馏水的用量比为30mg：100ml；在常温下以转速2000r/min进行磁力搅拌，至复硝酚钠完全溶解；将所得溶液用频率为80KHz的超声波震荡45min。该发明制备方法简单易行，所制备的复硝酚钠纳米制剂粒度较为均匀、分散性好。可使复硝酚钠在纳米水平上发挥作用，不仅保留了复硝酚钠调控植物生长的作用，而且加强了其作用效果，减少了复硝酚钠使用量、降低了农作物的生产成本。

CN108124864A公开了一种稳定型复硝酚钠及其制备方法，所述稳定型复硝酚钠是由以下重量百分比的原料制备而成：复硝酚钠80-98％、阻燃剂1～20％；该发明的复硝酚钠克服了5-硝愈创木酚钠、对硝基苯酚钠、邻硝基苯酚钠混合粉碎制备复硝酚钠粉剂的过程中，避免了三个单体遇高热可燃，受高热分解的问题，而阻燃剂的添加降低了生产过程中危险隐患，提高了产品的稳定性；并且阻燃剂本身不含有机溶剂，具有无毒、无害、无烟、无卤的优点，兼备了环保和使用成本低的优点。

CN102696602A公开了一种香菇多糖与复硝酚钠为有效成分的组合物，该组合物添加入农药助剂、软化水或填料等可制备成水剂、颗粒剂、可湿性粉剂等剂型的杀菌剂，该发明将香菇多糖与复硝酚钠复配后，两者组合在一起可以充分发挥各自的优点，能产生很好的增效作用，有效提高实际防治效果，可以减少农药的使用量，有利于保护环境，降低农民的使用成本，其毒性低、残留少，另外能延缓病菌抗药性的产生。该杀虫剂应用于水稻条纹叶枯病、番茄病毒病、烟草病毒病等病害的防治有较好的效果。

5-硝基愈创木酚钠是复硝酚钠中活性最高的单体，目前合成5-硝基愈创木酚钠的方法主要是化学合成法，当前工业化生产普遍采用的路线是愈创木酚经乙酰化、硝化、水解反应制备；此工艺虽简单易控制，每一步反应都很容易实现，但因副产物较多，5-硝基愈创木酚钠收率低(42％左右)，且副产物不易分离。不仅如此，该工艺需要大量的乙酸酐，但是乙酸酐属于易制毒品，其应用受到越来越严格的限制。而且，乙酸酐的价格也在不断上涨，势必造成5-硝基愈创木酚钠的成本提高。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种植物生长调节复硝酚钠的制备方法。

一种植物生长调节复硝酚钠的制备方法，其具体方案如下：