[发明专利]一种羧甲基变性淀粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种羧甲基变性淀粉的制备方法，涉及变性淀粉领域，该羧甲基变性淀粉的制备方法包括：制备羧甲基淀粉，制备羧甲基交联淀粉，制备羧甲基变性淀粉。该羧甲基变性淀粉的制备方法，通过在碱化过程中，NaOH渗透到淀粉颗粒内部生成淀粉钠，同时一氯乙酸和NaOH在体系外充分反应后再加入到体系中，使得利用率大大增加，从而使羧甲基化反应更高效，产品的取代度高，同时在羧甲基交联淀粉上接枝阻燃单体，磷酸酯在前期降解后形成热稳定性更高的磷酸类物质，含磷炭层在产品热降解过程中发挥物理隔离作用，减少热量和易燃裂解气态产物的转移和逸出，以防产品内部材料进一步降解，因此使羧甲基变性淀粉的热稳定性得到增强。

技术领域

本发明涉及变性淀粉领域，具体为一种羧甲基变性淀粉的制备方法。

背景技术

淀粉的羧甲基化是对淀粉进行醚化使淀粉变性的过程，变性后的羧甲基淀粉具有羧基固有的性质，如：螯合作用、离子交换、多聚阴离子的絮凝作用及酸性功能，同时还具有一些溶液性能，如：增稠、糊化、水分吸收、粘附性及成膜性，可广泛应用于医药、食品、纺织、印染、造纸、石油钻井等领域，是一种极具市场前景的变性淀粉产品。

参考中国专利CN101624424B中提出了一种制备羧甲基变性淀粉的方法，以非晶颗粒态淀粉为基础，微波法为核心，结合干法和溶剂法的部分工艺，制备羧甲基淀粉，在该方案中采用非晶颗粒态淀粉作为基料进行羧甲基淀粉的制备，进而获得较高的产品取代度，但是随着羧甲基基团的接入，容易被取代的羟基越来越少，并且羧甲基的接入使得空间位阻越来越大，都导致羧甲基取代困难，即使是非晶颗粒态淀粉，试剂容易渗透到颗粒内部，也只能略微提高产品取代度，但是产品的生产成本却大大提高，另外产品的透明度和粘度较低，在实际应用中严重受限，为解决以上问题，本发明提供了一种羧甲基变性淀粉的制备方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种羧甲基变性淀粉的制备方法，解决了现有方案中羧甲基变性淀粉的生产成本高，羧甲基变性淀粉粘度和透明度低的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种羧甲基变性淀粉的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、在四口烧瓶中加入质量分数95％的乙醇，使用机械搅拌器对乙醇进行搅拌，在搅拌状态下向四口烧瓶中加入玉米淀粉，使玉米淀粉和乙醇充分混合后，向四口烧瓶中加入氢氧化钠粉末，使用恒温水浴锅在40℃条件下进行碱化反应4h；

步骤二、向四口烧瓶中加入一氯乙酸溶液进行醚化，同时向四口烧瓶中加入氢氧化钠粉末，在40℃条件下进行醚化反应8h，在反应结束后用冰醋酸调节pH值至6.5-7.0，用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤，最后将滤饼在45℃干燥箱中干燥10h，粉碎后过100目筛，得到羧甲基淀粉；

步骤三、将质量分数95％的乙醇和羧甲基淀粉混合分散均匀，再加入质量分数25％的氢氧化钠溶液，最后加入环氧氯丙烷进行搅拌，升温至50℃，反应4h，在反应完成后用质量分数10％的盐酸调节体系pH至6.5-7.0，用乙醇水溶液对反应产物进行洗涤抽滤，最后将滤饼在45℃干燥箱中干燥10h，粉碎后过100目筛，得到羧甲基交联淀粉；

步骤四、将羧甲基交联淀粉和水一起投入圆底烧瓶中，对羧甲基交联淀粉和水进行混合搅拌，接着向圆底烧瓶中投入阻燃单体和交联剂，将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，设置恒温水浴锅的温度为80-85℃，搅拌糊化2h后降温至30-35℃，加入引发剂和还原剂，向圆底烧瓶中通入氮气，反应3h后，将反应产物在60℃干燥箱中干燥10h，粉碎后过100目筛，得到羧甲基变性淀粉。