[发明专利]从沙棘果渣中分离制备多个同分异构体化合物的方法有效

专利信息
申请号: 202110523974.8 申请日: 2021-05-13
公开(公告)号: CN113336820B 公开(公告)日: 2023-10-13
发明(设计)人: 胡娜;苏晨玉;王洪伦;董琦 申请(专利权)人: 中国科学院西北高原生物研究所
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 代理人: 杜朗宇
地址: 810008 *** 国省代码: 青海;63
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摘要:
搜索关键词: 沙棘 果渣中 分离 制备 同分异构 化合物 方法
【权利要求书】:

1.从沙棘果渣中分离制备如下4个同分异构体的方法,其特征在于:它包括如下内容:

(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;

(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;

(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第4-7个色谱峰,除去溶剂,分别得到如下结构化合物3-6:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇提水沉选用85%v/v以上乙醇。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇提水沉选用95%v/v以上乙醇。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)制备色谱中,检测波长为210nm。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所用制备色谱柱选自Xaqua C18,250×21.2mm,5μm。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所用制备色谱柱选自KromasilC18,250×21.2mm,5μm。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中采用甲醇-水溶液85:15v/v等度洗脱。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)中,洗脱流速16mL/min。

9.从沙棘果渣中分离制备如下2个同分异构体的方法,其特征在于:它包括如下内容:

(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;

(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;

(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第2、3个色谱峰的洗脱液,除去溶剂,分别得到如下结构化合物1、2:

10.从沙棘果渣中同时分离制备如下6种三萜酸类化合物的方法,其特征在于:它包括如下内容:

(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;

(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;

(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第2-7色谱峰的洗脱液,除去溶剂,分别得到如下结构化合物1-6:

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