[发明专利]从沙棘果渣中分离制备多个同分异构体化合物的方法有效
申请号: | 202110523974.8 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113336820B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 胡娜;苏晨玉;王洪伦;董琦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西北高原生物研究所 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
代理公司: | 成都华风专利事务所(普通合伙) 51223 | 代理人: | 杜朗宇 |
地址: | 810008 *** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沙棘 果渣中 分离 制备 同分异构 化合物 方法 | ||
1.从沙棘果渣中分离制备如下4个同分异构体的方法,其特征在于:它包括如下内容:
(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;
(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;
(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第4-7个色谱峰,除去溶剂,分别得到如下结构化合物3-6:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇提水沉选用85%v/v以上乙醇。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇提水沉选用95%v/v以上乙醇。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)制备色谱中,检测波长为210nm。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所用制备色谱柱选自Xaqua C18,250×21.2mm,5μm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所用制备色谱柱选自KromasilC18,250×21.2mm,5μm。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中采用甲醇-水溶液85:15v/v等度洗脱。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)、(3)中,洗脱流速16mL/min。
9.从沙棘果渣中分离制备如下2个同分异构体的方法,其特征在于:它包括如下内容:
(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;
(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;
(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第2、3个色谱峰的洗脱液,除去溶剂,分别得到如下结构化合物1、2:
10.从沙棘果渣中同时分离制备如下6种三萜酸类化合物的方法,其特征在于:它包括如下内容:
(1)取沙棘果渣,醇提水沉,取沉淀部分上C18柱,依次使用20%±5、60%±5、80%±5甲醇水溶液、纯甲醇进行洗脱,取纯甲醇洗脱部位的第一个黄色色带部分;
(2)黄色色带上C18制备色谱,甲醇-水溶液80-90:20-10v/v等度洗脱,流速:14-18mL/min,收集29-50min洗脱液,除去溶剂得到馏分F4-2;
(3)取馏分F4-2上C18制备色谱,洗脱程序:A-水,B-乙腈,0-17.5min 65%-72%B,17.5-20min 72%-73%B,20-40min 73%-77%B,40-60min 77%-100%B,流速:14-18mL/min;从7个明显强峰中,依次取第2-7色谱峰的洗脱液,除去溶剂,分别得到如下结构化合物1-6:
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