[发明专利]一种大尺寸氮化硅陶瓷球及其制备方法有效
申请号: | 202110525631.5 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113135762B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 张伟儒;王文雪;张晶;孙峰;李柏恒;宋健;张明帅;李晓天;张峰梅 | 申请(专利权)人: | 中材高新氮化物陶瓷有限公司;中国航发哈尔滨轴承有限公司 |
主分类号: | C04B35/584 | 分类号: | C04B35/584;C04B35/622;C04B35/64 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 王术娜 |
地址: | 255000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尺寸 氮化 陶瓷球 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化硅陶瓷球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氮化硅粉、烧结助剂和增强相在无水乙醇中球磨混合后,进行造粒,得到造粒粉料;
将丙烯酸铵单体、交联剂、分散剂和水混合,得到预混液;
将所述造粒粉料分散于所述预混液中,向所得浆料中加入催化剂和引发剂,得到注凝浆料;
将所述注凝浆料进行真空注凝成形,微波干燥后,得到陶瓷球素坯;
将所述陶瓷球素坯依次进行排胶、冷等静压、气压烧结和加工,得到氮化硅陶瓷球;所述氮化硅陶瓷球的直径为20~200mm;
所述气压烧结的方式为两步气压烧结,第一步气压烧结的氮气压力为0.1~2MPa;第二步气压烧结的氮气压力为2~20MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂包括氧化铝和稀土氧化物,所述稀土氧化物包括氧化钇、氧化镧、氧化钕、氧化镱和氧化铒中的一种或几种;所述混合后的造粒粉料中,所述氧化铝的质量百分含量为2~8%,所述稀土氧化物的质量百分含量为2~10%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述增强相包括碳化钨、碳化钛、氮化钛、碳化硅和碳化钼中的一种或几种;所述混合后的造粒粉料中,所述增强相的质量百分含量为0.5~5%;所述混合后的造粒粉料中,所述氮化硅粉的质量百分含量为85~95%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述预混液中,丙烯酸铵单体的质量浓度为6~18%;
所述交联剂包括N,N-亚甲基双丙烯酰胺,所述丙烯酸铵单体和交联剂的质量比为(5~15):1;
所述分散剂包括聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和六偏磷酸钠中的一种或几种;所述分散剂的质量为所述造粒粉料总质量的0.5~3%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述造粒粉料在注凝浆料中的质量固相含量为60~85%;
所述引发剂包括过硫酸铵,所述引发剂的质量为浆料质量的0.01~0.1%;所述催化剂包括N,N,N,N-四甲基乙二胺,所述催化剂的质量为引发剂质量的20~60%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述微波干燥的温度为100~150℃,时间为10~120min;所述排胶的温度为450~650℃,保温时间为1~4h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述冷等静压的压力为100~300MPa,保压时间为30~300s。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述两步气压烧结中,第一步气压烧结的烧结温度为1600~1800℃,保温时间为1~6h;第二步气压烧结的烧结温度为1700~1900℃,保温时间为1~6h。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的氮化硅陶瓷球。
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