[发明专利]一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法

说明书

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，尤其涉及一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法。本发明包括以下步骤：（1）分别把氯化钴和碳酸氢铵配制成一定浓度的水溶液（2）将反应釜中加入纯水，并通入碳酸氢铵溶液；（3）将碳酸氢铵溶液和氯化钴溶液并流加入反应釜；（4）浆料经过处理，得到碳酸钴颗粒；（5）将上述碳酸钴颗粒在空气中烧结得到四氧化三钴颗粒；（6）将四氧化三钴和碳酸锂混合均匀，烧结得到钴酸锂正极材料；（7）将上述正极材料进行鄂破、对辊、粉碎、过筛；（8）取含钛化合物和含氮化合物，以乙醇为分散剂，进行湿法混合，再进行烘干得到钛氮混合物；（9）将过筛后的钴酸锂与含上述钛氮混合物进行充分混合。

技术领域

本发明涉及锂离子电池正极材料制备技术领域，尤其涉及一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法。

背景技术

在当今的互联网时代，手机、电脑等小型智能终端产品飞速发展，俨然已经成为我们生活的一部分。随着人们对3C电子产品的依赖，对其电池要求也进一步提高，要求其在安全的前提下，具有更高的循环性能及更高的能量密度。钴酸锂为正极材料的锂离子电池具有重量轻、容量大、比能量高、工作电压高、放电平稳、适合大电流放电、循环性能好、寿命长等特点，在小型电池上有无法取代的优势。钴酸锂材料从常规的4.2V、145mAh/g的容量，发展到第一阶段 4.35V、155mAh/g的容量，再到第二阶段4.5V、185mAh/g 的容量，甚至到4.6V容量接近215mAh/g，钴酸锂材料基本上是发展到了它的极限了。然而高电压下钴酸锂又极易容易发生相变导致结构不稳定，循环性能差。所以人们通过对材料进行掺杂或者包覆进行改性，来提高性能。

中国专利202010880763.5公开了“一种TiN包覆的镍钴锰三元正极材料及其制备方法”，具体的是将金属盐溶液与碱液、氨水并流进反应釜，得到镍钴锰前驱体，再掺锂进行烧结成三元正极材料，最后将含钛化合物及含氮化合物与三元正极材料进行湿法混合，得到钛氮包覆的镍钴锰酸锂正极材。中国专利202010959563.9公开了“一种包覆改性镍钴铝三元正极材料的方法”，具体是通过共沉淀反应制备NCA前驱体，再掺锂制备正极材料，最后将正极材料与正极材料进行湿法混合得到包覆改性的镍钴铝正极材料。上诉两种专利中制备的正极材料包覆层不够均匀，包覆物质无法达到原子级别混合。

为克服上述困难，经实验研究发现，用乙醇做为分散剂，将含氮化合物及含氮化合物进行湿法混合，可以实现钛元素和氮元素原子级别均匀混合，合成出的TiN包覆层致密、稳定而且更加均匀。高导电性的钛氮包覆层能大大提高锂离子的迁移率，从而提高电池的导电性及循环稳定性。

发明内容

本发明一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法可以提高钴酸锂正极材料的导电性及循环稳定性。

其具体方案如下：

一种高导电性钴酸锂正极材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）取18.7kg六水氯化钴溶于41.9L纯水，取10.8kg食品级碳酸氢铵溶于50L纯水，分别搅拌、过滤待用；

（2）将反应釜中加入纯水，并通入碳酸氢铵溶液调节PH至7.5-7.8；

（3）将钴液与碳酸氢铵溶液并流入反应釜，固定钴液流量1.5L/min，调节碳酸氢铵流量维持ph7.3，颗粒生长至7μm时，对反应釜内浆料进行浓缩，同时颗粒每生长1μm，反应釜搅拌降低60r/min，直至达到目标粒度，得到浆料；

（4）对步骤（3）得到的浆料经过陈化、洗涤、烘干、过筛、除铁，得到碳酸钴颗粒；

（5）将上述碳酸钴颗粒在空气中烧结得到四氧化三钴颗粒；

（6）将200g四氧化三钴和1713g碳酸锂混合均匀，在空气中进行一次烧结，得到钴酸锂正极材料；

（7）将上述正极材料进行鄂破、对辊、粉碎、过筛；

（8）将7.685-15.37g含钛化合物和0.494-0.988g含氮化合物，以乙醇为分散剂，进行湿法混合，再进行烘干得到钛氮混合物；