[发明专利]一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法有效

专利信息
申请号: 202110525826.X 申请日: 2021-05-14
公开(公告)号: CN113336194B 公开(公告)日: 2022-07-05
发明(设计)人: 周黎旸;王海;童继红;陈刚;贺辉龙;张学良;程文海;周涛涛;卢振成;蒋梁疏;赵晓亚 申请(专利权)人: 浙江凯圣氟化学有限公司
主分类号: C01B7/19 分类号: C01B7/19
代理公司: 义乌市宏创专利代理事务所(普通合伙) 33320 代理人: 赵双
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 络合 分离 无水 氟化氢 金属 离子 方法
【权利要求书】:

1.一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法,其方案为:

步骤一、吸附络合,将100-120份的无水氟化氢中加入0.05-1份的络合吸附剂,搅拌混合均匀后混匀吸附60-180min,所述的络合吸附剂为一种改性高分子材料络合剂;

步骤二、精馏除杂,将络合吸附后的无水氟化氢导入到精馏塔1中,精馏塔1塔釜的气化温度为70-90℃,气化后的氟化氢在0.3-0.5MPa压力下经过填料层与不断进入的无水氟化氢接触,冷凝溢流到精馏塔2中,精馏塔2塔釜的气化温度为40-85℃,气化后的氟化氢在0.15-0.35MPa压力下经过填料层与不断进入的无水氟化氢接触,冷凝溢流到成品釜中,经过气化、超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸;所述络合剂采用苯乙烯和丙烯酸六氟丁酯,顺-2-十二烯二酸,乙烯咪唑烷酮发生聚合反应,得到聚合物,再经氯甲基化生成氯球,然后与硫脲反应,得到硫脲基聚苯乙烯复合树脂,再经水解生成巯基聚苯乙烯复合树脂,即络合吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法,其特征在于:

所述的络合吸附剂为一种改性高分子材料络合剂,其制备方法为:按照质量份数,将80-100份的苯乙烯和6.5-10.2份的丙烯酸六氟丁酯,45-55℃搅拌30-60min,再加入8.5-14.2份的顺-2-十二烯二酸,0.01-0.05份的乙烯咪唑烷酮,0.1-0.3份的乳化剂和500-800份的纯水混合搅拌均匀,保温在75-85℃,搅拌聚合反应8-12h,过滤,水洗,烘干,得到聚合白球;

将100份的聚合白球,加入1000-1200份氯甲醚,70-80份氯化锌,0-15℃反应20-30h,过滤,烘干,得到氯球;

将100份的氯球,20-30份硫脲,500-800份的无水乙醇,回流反应4-8h,加入100-120份质量百分比浓度为30-50%的氢氧化钠溶液,70-85℃反应5-10h,再经水洗,加入100-120份10-20%的盐酸溶液,常温搅拌0.5-2h,过滤,使用无水乙醇洗涤,真空干燥,得到络合吸附剂。

3.根据权利要求2所述的一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法,其特征在于:所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。

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