[发明专利]一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料及其制备方法在审
申请号: | 202110525891.2 | 申请日: | 2021-05-14 |
公开(公告)号: | CN113060735A | 公开(公告)日: | 2021-07-02 |
发明(设计)人: | 安百钢;李莉香;刘馨月;赵宏伟 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C01B32/977 | 分类号: | C01B32/977;C01B32/05 |
代理公司: | 鞍山顺程商标专利代理事务所(普通合伙) 21246 | 代理人: | 范伟琪 |
地址: | 114225 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 材料 构建 有序 多孔 及其 制备 方法 | ||
1.一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料,其特征在于,其结构中包含有两种有序介孔,一种为孔径为2.0-3.0nm的圆筒形介孔,其孔壁为碳材料;另一种为近正六方形介孔,孔的最大对边长度为3.0-4.0 nm,其孔壁为碳化硅;两种介孔相互通过孔壁结合形成有序分布,介孔间平均壁厚为2.5-3.5nm。
2.根据权利要求1所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料,其特征在于,两种所述介孔是由来自于原始模板中的圆筒形介孔和去除原始模板过程中,模板孔壁所暴露出的近正六方形介孔组成。
3.一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)分子筛硅烷化活化,取六甲基二硅氧烷、异丙醇和HCl,用超声波使其均匀充分混合,将混合液在75-80℃的水浴锅中搅拌0.5-1h,向其中加入SBA-15分子筛,75-80℃恒温1-1.5h,待溶液冷却后对其进行抽滤,转移至鼓风干燥箱,以75-80℃干燥4-5h,得硅烷化活化SBA-15;
2)制备孔壁碳沉积碳层,将硅烷化SBA-15置于石英舟中,再将石英舟置入炭化炉中,在非反应气体中室温排除空气1-2小时,之后以5-10℃/min的加热速率加热至500-800℃ 的化学气相沉积温度后,将气相有机前驱体通过反应器1-5h,在硅烷化SBA-15孔道中发生热解沉积形成碳沉积层,形成C@SBA-15复合材料;
3)镁热还原反应控制生成碳化硅层,将纯镁粉与C@SBA-15复合材料混合并装入反应釜中,再将反应釜转移至炭化炉中,在非反应气体中室温排除空气1-2小时,之后以5-10℃/min的加热速率加热至600-700℃,保温1-4h,发生镁热还原反应,使碳层与SBA-15孔壁二氧化硅发生SiO2(s)+C(s)+2Mg(s)=SiC(s)+2MgO(s)反应,生成碳化硅层,形成C@SiC@SBA-15复合材料;
4)获得由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料,将C@SiC@SBA-15复合材料加入NaOH或HF酸溶液中,常温搅拌6-12h,去除模板,碳材料和碳化硅在NaOH或HF酸溶液中保留下来,多次过滤洗涤,最后烘干,获得由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料。
4.根据权利要求2所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,所述分子筛模板为SBA-15、MCM-41、SBA-16中的任何一种。
5.根据权利要求2所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中气相有机前驱体为乙炔、乙烯、丙烯、甲烷、乙腈中的任一种或任两种以上组合,其浓度为10%-50%。
6.根据权利要求2所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的NaOH的浓度为1.0 mol/L-6.0mol/L。
7.根据权利要求2所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的HF酸溶液的浓度为10.0 wt%-40.0 wt%。
8.根据权利要求2所述的一种由碳化硅和碳材料构建的有序多孔材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中的非反应气体为氦、氩、氮中的任一种或任两种以上组合,浓度为90.0%-99.9%。
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