[发明专利]四氧化三钴颗粒的制备方法及煅烧设备

说明书

本发明公开一种四氧化三钴颗粒的制备方法，包括煅烧碳酸钴颗粒以得到四氧化三钴的煅烧处理，所述煅烧处理包括：低温煅烧工序，其中将碳酸钴颗粒升温至第一温度以对颗粒进行煅烧；降温促晶化工序，其中将经过所述低温煅烧工序的颗粒在低于所述第一温度的第二温度下保持预定时间；以及高温煅烧工序，其中在高于所述第一温度的温度下对经过所述降温促晶化工序的颗粒继续进行煅烧。本发明还公开一种煅烧设备。本发明的四氧化三钴颗粒的制备方法及煅烧设备通过在煅烧碳酸钴颗粒过程中，在高温煅烧工序之前，设置降温促晶化工序，促进碳酸钴颗粒表面基本转化为四氧化三钴晶体，从而避免煅烧过程中颗粒的粘连和团聚，提高所得四氧化三钴颗粒的质量。

技术领域

本发明涉及新能源领域，更具体地，涉及作为锂离子电池材料的四氧化三钴颗粒的制备方法。本发明还涉及相关的煅烧设备。

背景技术

随着电子产品的更新换代，特别是手机等对锂离子电池续航时间和体积大小的要求不断提高，迫切需要进一步提升电池体积能量密度。锂离子电池的正极材料厂商常用大小颗粒混掺来提高正极的压实密度，进而提高锂离子电池的能量密度。四氧化三钴作为制备高电压锂电池正极材料钴酸锂的重要前驱体，其各方面指标影响了钴酸锂正极材料及下游锂离子电池性能。然而在采用碳酸钴颗粒煅烧来制备四氧化三钴的过程中，碳酸钴在高温煅烧过程中会出现严重的粘连，从而出现较大的团聚物。同时粘连、团聚的碳酸钴会影响物料的流动性，导致料层中的颗粒受热不均，出现部分颗粒过烧、颗粒形貌差异较大的问题。上述问题会影响后续锂离子电池正极材料制备过程中混料均匀性和反应稳定性。

发明内容

本发明的目的是通过提供一种四氧化三钴颗粒的制备方法，对碳酸钴颗粒的煅烧工艺进行优化，以减轻或解决上述问题。

根据本发明的一个方面，提供一种四氧化三钴颗粒的制备方法，包括煅烧碳酸钴颗粒以得到四氧化三钴的煅烧处理，所述煅烧处理包括：

低温煅烧工序，其中将碳酸钴颗粒升温至第一温度以对颗粒进行煅烧；

降温促晶化工序，其中将经过所述低温煅烧工序的颗粒在低于所述第一温度的第二温度下保持预定时间；以及

高温煅烧工序，其中在高于所述第一温度的温度下对经过所述降温促晶化工序的颗粒继续进行煅烧。

碳酸钴颗粒煅烧过程中，低温促晶化工序促进碳酸钴颗粒表面由碳酸钴转化的无定型四氧化三钴向四氧化三钴晶体转化，从而避免粘连和团聚。

优选地，所述第一温度在200℃～400℃范围内。

优选地，所述预定时间在20分钟到40分钟范围内。

优选地，所述第二温度在80℃～250℃范围内。

优选地，所述低温煅烧工序中控制所述第一温度和煅烧时间，使得经过所述低温煅烧工序的颗粒中表面的碳酸钴基本上转化为四氧化三钴。

通过控制颗粒表面的碳酸钴基本转化为四氧化三钴，在后续降温促晶化工序能实现颗粒表面的碳酸钴基本上转化为四氧化三钴晶体，从而避免粘连和团聚。

优选地，所述碳酸钴颗粒具有在4.0μm～6.5μm范围内的D50粒径，并且经过所述低温煅烧工序的颗粒中碳酸钴向四氧化三钴的转化率在19％～34％范围内以及/或者钴质量百分比含量在50％～54％范围内。

使用碳酸钴转化率(钴含量)进行侧面表征，当低温煅烧工序的碳酸钴向四氧化三钴的转化率过低时，说明颗粒表面的碳酸钴未完全转化为四氧化三钴，进入高温煅烧工序时颗粒表面可能由于反应剧烈而出现粘连；当低温煅烧工序的碳酸钴向四氧化三钴的转化率过高，说明颗粒中碳酸钴向四氧化三钴的转化过快，生成的无定型四氧化三钴不能及时转化为四氧化三钴晶体，也容易出现颗粒粘连和团聚。

优选地，所述降温促晶化工序中控制所述第二温度和所述预定时间，使得经过所述降温促晶化工序的颗粒的表面基本上晶化。