[发明专利]一种磷氮型阻燃剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷氮型阻燃剂，其特征在于，该氮磷型阻燃剂分子结构为：

（式Ⅰ）。

2.如权利要求1所述的一种磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，将摩尔比为1：1.1～1.3的中间体新戊二醇磷酰氯和咪唑在40℃～80℃温度下反应4～8h，反应完成后冷却至室温，抽滤，将滤液水洗三次，减压旋蒸，60℃真空干燥24～48h，白色粉末状产物即为磷氮型阻燃剂。

3.如权利要求1所述的一种磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，合成反应具体包括以下步骤：

（1）合成中间体新戊二醇磷酰氯：二氯甲烷作为溶剂，将新戊二醇与溶剂相混合，搅拌使新戊二醇完全溶解于溶剂中，在0℃～5℃搅拌，逐滴加入三氯氧磷，新戊二醇与三氯氧磷的摩尔比为1：1.05～1.2，滴加结束后升温至40℃～60℃，继续反应4～8h，直至不再有氯化氢放出；反应结束后冷却至室温，减压蒸馏除去溶剂和未反应的三氯氧磷，再用正己烷洗涤三次，真空干燥，即得到中间体新戊二醇磷酰氯；

（2）合成磷氮型阻燃剂：氮气氛围保护下，将咪唑溶于溶剂中，再加入缚酸剂，室温条件下搅拌混合均匀，然后将新戊二醇磷酰氯逐滴加入并不断搅拌；滴加结束后，将反应体系升温至40℃～80℃，继续反应4～8h，反应完成后再将反应体系冷却至室温，过滤，减压蒸馏得白色固体粉末，真空干燥24～48h，产物即为磷氮型阻燃剂。

4.如权利要求3所述的一种磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂选用二氯甲烷，其用量是反应物质量总数的2～6倍。

5.如权利要求3所述的一种磷氮型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述缚酸剂选用三乙胺；其中新戊二醇磷酰氯与三乙胺的摩尔比为1：1.0～1.2，新戊二醇磷酰氯与咪唑的摩尔比为1：1.1～1.3。

6.如权利要求5所述的一种磷氮型阻燃剂在纺织品阻燃整理方面的应用，其特征在于，将磷氮型阻燃剂溶解于乙醇溶液中，制成磷氮型阻燃剂溶液，再与一定量熟成的黏胶液共混制成阻燃黏胶纺丝液，阻燃黏胶纺丝液喷丝口进入凝固浴成形，再经牵伸、水洗、烘干制得磷氮型阻燃粘胶纤维。

7.如权利要求6所述的一种磷氮型阻燃剂在纺织品阻燃整理方面的应用，其特征在于，溶剂乙醇的体积分数为20%～90%，磷氮型阻燃剂溶液的溶质质量分数为10%～70%。

8.如权利要求6所述的一种磷氮型阻燃剂在纺织品阻燃整理方面的应用，其特征在于，熟成的黏胶液与磷氮型阻燃剂溶液的质量比为0.5～10：1。

9.如权利要求6所述的一种磷氮型阻燃剂在纺织品阻燃整理方面的应用，其特征在于，凝固浴条件为：硫酸浓度为130～140 g/L，硫酸钠浓度为240～255 g/L，硫酸锌浓度为10～12 g/L，凝固浴温度为50℃～55℃。