[发明专利]一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法

说明书

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑的合成方法。本发明将将水合肼与二硫化碳加成反应，再在碱性条件下，与硫酸二甲酯进行取代反应，得到中间料A，将中间料A、三氟乙酸关环反应，得到中间料B，将中间料B与双氧水进行氧化反应，得到2‑甲砜基‑5‑三氟甲基‑1,3,4‑噻二唑，操作既简单，易操作，且产率高。

技术领域

本发明属于医药中间体技术领域，具体涉及一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法。

背景技术

氟噻草胺，中文名称4-氟-N-异丙基-2-[5-(三氟苷)-1,3,4-噻重氮-2-亚胺]乙酰胺，CAS登记号为142459-58-3，农用化学品一种。2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑是合成氟噻草胺的中间体，并且是收率最低的步骤，提升收率、品质有利于增强。氟噻草胺作为一种芳氧酰胺类除草剂，主要通过抑制细胞分裂和生长而发挥作用，可有效防除众多一年生禾本科杂草，此外，该除草剂对动物毒性低，在环境中易降解。然而目前其生产方法中操作复杂，不易操作，且产率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对上述所述的问题，提供一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑的合成方法，该合成方法包括如下步骤：

（1）将水合肼与二硫化碳在30～40℃下进行加成反应，再在碱性条件下，与硫酸二甲酯进行取代反应，得到中间料A；

（2）将中间料A、三氟乙酸在低温下进行关环反应，得到中间料B；

（3）将中间料B与双氧水进行氧化反应，得到2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑；

所述合成方法包括如下方程式：

第一步：

第二步：

第三步：

。

所述合成方法还包括如下具体步骤：

（1）将水合肼、水及甲苯放入反应器中，混合均匀，滴加二硫化碳，温度为30～40℃，2h滴完，在二硫化碳滴加10～15min后，开始滴加质量分数为30%的氢氧化钠溶液，3h滴完，滴加完毕，保温1h，滴加硫酸二甲酯，温度控制在30～40℃，2h滴完，滴完后，反应混合物继续在35℃反应2h，冷却至0℃，并在0℃下继续反应50min，抽滤，冷水洗涤滤饼，干燥，得固体，即为中间料A；

（2）将中间料A、三氟乙酸，甲苯放入反应器，搅拌反应，控温在5～10℃，随后蒸馏，去除甲苯，再进行减压蒸馏，收集65～70℃馏分，得黄色液体，得中间料B；

（3）将中间料B、甲酸、钨酸钠、甲苯放入反应器，搅拌均匀，控制温度40～45℃，滴加质量分数为30%双氧水，3h滴完，升温至90～95℃，保温3h，升温至105℃，保温20min，冷却至室温，冷却至0℃，静置，过滤，重结晶，再过滤，干燥，可得白色固体，即为产品甲砜基噻二唑。

所述步骤（1）中水合肼、硫酸二甲酯、质量分数为30%的氢氧化钠溶液、二硫化碳的质量比为6:14:13:8。

所述步骤（2）中中间料A、三氟乙酸的质量比为1:1。

所述步骤（3）中间料B、甲酸、钨酸钠、质量分数为30%双氧水得到质量比为4:0.6:0.03:11。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明将将水合肼与二硫化碳加成反应，再在碱性条件下，与硫酸二甲酯进行取代反应，得到中间料A，将中间料A、三氟乙酸关环反应，得到中间料B，将中间料B与双氧水进行氧化反应，得到2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑，操作既简单，易操作，且产率高。

具体实施方式