[发明专利]基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法在审

专利信息
申请号: 202110531817.1 申请日: 2021-05-17
公开(公告)号: CN113444254A 公开(公告)日: 2021-09-28
发明(设计)人: 吴强;周恩洪;周启明;金丹 申请(专利权)人: 浙江科曼奇生物科技股份有限公司
主分类号: C08G83/00 分类号: C08G83/00;C08B37/08;A01N25/08;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00;A61K31/722;A61K47/52;A61P31/02
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 郑书利
地址: 325100 浙江省温州市永嘉县黄田*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 基于 两亲性 生物 材料 季铵化 香草 聚糖 微粒 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)两亲性生物碳材料的制备:称取酵母细胞分散均匀,分散液离心,弃上清。取沉淀加入适量的丙酮,混匀,放置于摇床上振荡,离心,倒掉上清液,同法再重复上述操作3~5次;用去离子水进行离心洗涤。将底物用含有戊二醛的PBS缓冲液分散均匀,倒入反应釜中,置烘箱内,150~200℃反应8-10h;反应结束后,冷却至室温,打开反应釜,倒掉上清,将下层沉淀洗涤,干燥,即得两亲性生物碳材料(ACPS)。

(2)两亲性生物碳材料表面接枝壳聚糖制备:取两亲性生物碳材料于离心管中,加入PB缓冲液分散均匀后,依次加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺进行活化;将壳聚糖溶解于醋酸溶液后,与活化后的两亲性生物碳材料充分混匀继续反应21~25h,用醋酸溶液离心洗涤4~6次,干燥,得到壳聚糖碳渣微粒(ACPS-CS);

(3)香草醛对壳聚糖碳渣微粒进行改性:壳聚糖碳渣微粒置于锥形瓶中,加入醋酸溶液使其均匀分散,将香草醛溶解于甲醇后加入上述体系,室温下磁力搅拌反应20~24h,反应完毕用氢氧化钠溶液调PH值为中性,洗涤,干燥,得到香草基壳聚糖碳渣微粒[ACPS-CS(V)];

(4)缩水甘油三甲基氯化铵对香草基壳聚糖碳渣微粒进一步改性:将香草基壳聚糖碳渣微粒和异丙醇依次加入三颈烧瓶中,超声分散均匀,在60~80℃磁力搅拌反应15~20h,同时将缩水甘油三甲基氯化铵溶于异丙醇中,加入反应体系中,洗涤,干燥,得到O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒[ACPS-CS(V)-Q]。

2.根据权利要求1所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(2)中两亲性生物碳材料与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基丁二酰亚胺质量比为1:(1~4):(1~4)。

3.根据权利要求1所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(2)中两亲性生物碳材料与壳聚糖的质量比为1:(1~4)。

4.根据权利要求1所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(2)中醋酸溶液的浓度为1%~4%,反应时间为21~25h。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(3)中壳聚糖碳渣微粒与香草醛质量比为1:(4~8),醋酸溶液与甲醇的体积比为1:(1~4),醋酸溶液浓度为2%~5%,氢氧化钠溶液浓度为1mol/L~4mol/L,反应时间为20~24h。

6.根据权利要求1或2或3或4所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(4)中香草基壳聚糖碳渣微粒与缩水甘油三甲基氯化铵质量比为1:(4~8),反应温度为60~80℃,反应时间为15~20h。

7.根据权利要求5所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(4)中香草基壳聚糖碳渣微粒与缩水甘油三甲基氯化铵质量比为1:(4~8),反应温度为60~80℃,反应时间为15~20h。

8.根据权利要求1或2或3或4所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(4)中缩水甘油三甲基氯化铵溶于异丙醇分5~10次加入反应体系中。

9.根据权利要求7所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(4)中缩水甘油三甲基氯化铵溶于异丙醇分5~10次加入反应体系中。

10.根据权利要求1所述的基于两亲性生物碳材料的O-季铵化香草基壳聚糖碳渣微粒的合成方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中使用甲醇和丙酮分别洗涤3~4次。

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