[发明专利]一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法有效
申请号: | 202110532979.7 | 申请日: | 2021-05-17 |
公开(公告)号: | CN113278420B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 雷磊;刘恩洋;徐时清;华有杰;叶仁广 | 申请(专利权)人: | 中国计量大学 |
主分类号: | C09K11/85 | 分类号: | C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 | 代理人: | 柯奇君 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高效 红外 转换 纳米 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种高效近红外上转换纳米晶材料,其特征在于化学式是:BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。
2.根据权利要求1所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料,其特征在于先制备金属离子前驱体,通过热分解法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,采用层层外延生长法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶,在980纳米激光器激发条件下,产生近红外上转换发光,中心波长约为800nm,量子效率为1.8%。
3.一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法,其特征依次包括如下步骤:
(1)将3-8毫摩尔碳酸钙溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钙前驱体;
(2)将3-8毫摩尔碳酸钠溶于4-6毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钠前驱体;
(3)将3-8毫摩尔碳酸钡溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钡前驱体;
(4)将2-5毫摩尔氧化钆溶于4-6毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钆前驱体;
(5)将2-5毫摩尔氧化镱溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸镱前驱体;
(6)将2-5毫摩尔氧化铥溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸铥前驱体;
(7)将2-5毫摩尔氧化镥溶于3-5毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸镥前驱体;
(8)将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸钠、0.38-0.795毫摩尔三氟乙酸钆、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸镱、0.005-0.02毫摩尔三氟乙酸铥、5-10毫升油酸、2-4毫升油胺与10-15毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中,在100-120摄氏度保温30-60分钟,然后迅速升温至290-310摄氏度并保温45-90分钟,待反应结束后,用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,并溶于4-6毫升环己烷备用;
(9)将2毫摩尔三氟乙酸钙、1.4-1.8毫摩尔三氟乙酸钆、0.2-0.6毫摩尔三氟乙酸镱、8-15毫升油酸、4-7毫升油胺与15-20毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中,在100-120摄氏度保温30-60分钟,然后加入步骤(8)中的核纳米晶,继续保温30-60分钟,然后迅速升温至290-310摄氏度并保温60-90分钟,待反应结束后,用乙醇与环己烷混合液离心洗涤,最后在30℃-60℃烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
4.根据权利要求3所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法,其特征在于步骤(1)至(7)是制备金属离子前驱体,步骤(8)是制备步骤BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,步骤(9)是制备BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。
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