[发明专利]一种高效近红外上转换纳米晶材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110532979.7 申请日: 2021-05-17
公开(公告)号: CN113278420B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 雷磊;刘恩洋;徐时清;华有杰;叶仁广 申请(专利权)人: 中国计量大学
主分类号: C09K11/85 分类号: C09K11/85;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00
代理公司: 杭州恒翌专利代理事务所(特殊普通合伙) 33298 代理人: 柯奇君
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 红外 转换 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高效近红外上转换纳米晶材料,其特征在于化学式是:BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb。

2.根据权利要求1所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料,其特征在于先制备金属离子前驱体,通过热分解法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,采用层层外延生长法制备BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶,在980纳米激光器激发条件下,产生近红外上转换发光,中心波长约为800nm,量子效率为1.8%。

3.一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法,其特征依次包括如下步骤:

(1)将3-8毫摩尔碳酸钙溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钙前驱体;

(2)将3-8毫摩尔碳酸钠溶于4-6毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钠前驱体;

(3)将3-8毫摩尔碳酸钡溶于2-4毫升三氟乙酸与5-15毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钡前驱体;

(4)将2-5毫摩尔氧化钆溶于4-6毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸钆前驱体;

(5)将2-5毫摩尔氧化镱溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸镱前驱体;

(6)将2-5毫摩尔氧化铥溶于5-8毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸铥前驱体;

(7)将2-5毫摩尔氧化镥溶于3-5毫升三氟乙酸与8-20毫升去离子水中,在70-90℃条件下搅拌直至粉末全部溶解,然后在60-80℃条件下蒸干,得到三氟乙酸镥前驱体;

(8)将1毫摩尔三氟乙酸钡、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸钠、0.38-0.795毫摩尔三氟乙酸钆、0.1-0.3毫摩尔三氟乙酸镱、0.005-0.02毫摩尔三氟乙酸铥、5-10毫升油酸、2-4毫升油胺与10-15毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中,在100-120摄氏度保温30-60分钟,然后迅速升温至290-310摄氏度并保温45-90分钟,待反应结束后,用乙醇与环己烷混合液离心洗涤得到BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,并溶于4-6毫升环己烷备用;

(9)将2毫摩尔三氟乙酸钙、1.4-1.8毫摩尔三氟乙酸钆、0.2-0.6毫摩尔三氟乙酸镱、8-15毫升油酸、4-7毫升油胺与15-20毫升十八烯加入到50毫升三口烧瓶中,在100-120摄氏度保温30-60分钟,然后加入步骤(8)中的核纳米晶,继续保温30-60分钟,然后迅速升温至290-310摄氏度并保温60-90分钟,待反应结束后,用乙醇与环己烷混合液离心洗涤,最后在30℃-60℃烘干后得到BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。

4.根据权利要求3所述的一种高效近红外上转换纳米晶材料的制备方法,其特征在于步骤(1)至(7)是制备金属离子前驱体,步骤(8)是制备步骤BaGdF5:Na/Yb/Tm核纳米晶,步骤(9)是制备BaGdF5:Na/Yb/Tm@CaLuF5:Yb核壳纳米晶。

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