[发明专利]一种三嗪环产品的制备方法有效
| 申请号： | 202110533191.8 | 申请日： | 2021-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN113214176B | 公开（公告）日： | 2022-09-09 |
| 发明（设计）人： | 张国辉;郑庚修;张世凤;刘志威;付德修;侯绪会 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D253/07 | 分类号： | C07D253/07 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 陈广富 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三嗪环 产品 制备 方法 | ||
1.一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原料加入：向反应瓶中加入2-甲基氨基硫脲、乙二酸、缩合剂和溶剂，其中乙二酸的加入量占2-甲基氨基硫脲质量的75%～100%，缩合剂的加入量占2-甲基氨基硫脲质量的25%～75%，溶剂的加入体积数（ml）是2-甲基氨基硫脲加入质量数（g）的7.5～10倍；
（2）保温反应：开启搅拌，升温至50～90℃，保温反应4～12h；
（3）调碱抽滤：保温反应完成后，向反应瓶中加入液碱调至pH9～10，抽滤；
（4）升温抽滤：将步骤（3）抽滤后的滤液升温至70～90℃，并加入活性炭脱色，保温25～35min后抽滤；
（5）调酸析晶：将步骤（4）抽滤后的滤液用盐酸调至pH=0.5～1.5，析出三嗪环晶体；
（6）降温抽滤：降温至10～20℃抽滤；
（7）滤饼烘干：将步骤（6）抽滤后的滤饼烘干，得到三嗪环成品；所述步骤（1）缩合剂为N,N-二环己基碳二亚胺或N,N-二异丙基碳二亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）溶剂为甲苯、乙腈、二氯甲烷、DMF中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）乙二酸的加入量占2-甲基氨基硫脲质量的88%～95%。
4.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）缩合剂的加入量占2-甲基氨基硫脲质量的50%～70%。
5.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）升温至60～80℃，保温反应8～10h。
6.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）加入液碱调至pH9.5。
7.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）滤液升温至80℃，保温30min。
8.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）用盐酸调至pH=1。
9.根据权利要求1所述的一种三嗪环产品的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）降温至12～18℃抽滤。
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