[发明专利]一种纳米ZnO/PVC复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米ZnO/PVC复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料包括以下重量份数的原料：

1-10份ZnO纳米阵列，100份PVC，1-5份稳定剂，1-5份润滑剂，1-5份ACR，1-5份MBS；

包括以下步骤：

(1)ZnO前驱体溶液的配制

配制乙酸乙二甲醇甲醚溶液，常温下搅拌，然后加入乙醇胺形成混合溶液，将乙酸锌加入到混合溶液中溶解，常温下搅拌，制得ZnO前驱体溶液；

(2)FTO导电玻璃衬底的准备

将FTO导电坡璃切割成长条状；清洁表面；烘干后备用；

(3)ZnO种子层的制备

将步骤(1)制得的ZnO前驱体溶液涂覆在步骤(2)的FTO玻璃衬底上，制得湿润的ZnO种子层，然后将湿润的ZnO种子层放到预热好的电热板上烘干后取下，冷却至室温，制得ZnO种子层；

(4)退火晶化

将步骤(3)制备的ZnO种子层放入加热设备中退火晶化；

所述加热设备为退火炉，所述ZnO种子层依次在氧气、氮气气氛中升温退火晶化；

所述ZnO种子层先在氧气气氛中依次200℃保温2min，380℃保温5min，460℃保温10min；然后在氮气气氛中升温至430℃，退火30min;

(5)ZnO纳米阵列生长溶液的配制

配制Zn(NO₃)₂溶液，再加入六次甲基四胺溶液，然后加入聚乙烯亚胺于溶液中，常温下持续搅拌，制得ZnO纳米阵列生长溶液；

(6)ZnO纳米阵列的制备

将步骤(5)中配制的ZnO纳米阵列生长溶液倒入反应釜中预热，同时将步骤(4)中退火晶化后的ZnO种子层放入去离子水中预热；

预热完毕后，将ZnO种子层的正面朝下放入盛有ZnO纳米阵列生长溶液的反应釜中，密封，ZnO纳米阵列在反应釜中生长1.5-8h制得一维ZnO纳米阵列；

(7)双辊混炼法合成ZnO/PVC复合材料

将步骤(6)中制得的一维ZnO纳米阵列从FTO玻璃上取下，加入到PVC原料中，再加入添加剂，混料，在双辊开炼机上塑化开炼；

在模压阶段，用平板硫化机预热后，先热压，然后再冷压，取出模具，出料；制得ZnO/PVC复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述乙酸乙二甲醇甲醚溶液浓度为0.2-0.5mol/L，所述乙醇胺与乙酸乙二甲醇甲醚溶液的体积比为1-2:100，所述搅拌时间为0.5-25h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，依次使用玻璃清洗液、去离子水和酒精清洗FTO导电玻璃，烘干温度为120-150℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述电热板的温度为200-300℃，烘干时间为3-8min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，所述Zn(NO₃)₂溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，所述六次甲基四胺溶液的浓度为0.01-0.1mol/L，所述Zn(NO₃)₂溶液与六次甲基四胺溶液的体积比为1-2:100，所述聚乙烯亚胺的添加量为8-10g，所述搅拌时间为20-50min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，所述ZnO纳米阵列生长溶液在反应釜的预热温度为90-100℃，预热时间为2-5h；所述ZnO种子层在90-100℃的去离子水中预热0.5-2h；所述ZnO纳米阵列的生长温度为80-150℃，生长时间为25-30h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中，所述双辊开炼机的塑化温度为150-200℃，塑化时间为5-15min；所述平板硫化机的预热温度为150-200℃，预热时间为5-10min；所述热压的压力为30-50MPa，热压的时间为5min。