[发明专利]一种基于静电自组装的硫化镉/银纳米团簇光催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110537033.X | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113209988B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 肖方兴;梁昊;汤博;刘必坚 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;B01J37/10;B01J37/16;B01J37/34;C07C209/36;C07C211/47;C07C211/51;C07C211/52;C07C213/06;C07C215/76 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 吴姗姗;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 静电 组装 硫化 纳米 光催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于静电自组装的硫化镉/银纳米团簇光催化剂的制备方法,其特征在于:通过水热法制备一维硫化镉纳米线、热还原法制备Agx纳米团簇溶液,然后利用巯基乙胺改性一维硫化镉纳米线,再静电自组装制备硫化镉/银纳米团簇光催化剂;
所述水热法制备一维硫化镉纳米线具体为:将(C2H5)2NCSSNa·3H2O和CdCl2·2.5H2O加入到300-500 ml的水里,搅拌30-60 min;停止搅拌,静置10-30 min,倒掉上层清液,离心干燥收集白色粉末;称取1.124 g所收集的白色粉末转入到水热釜中,加入乙二胺C2H8N2至反应釜容积的80%,搅拌后加热,然后收集水热所得的黄色粉末,并依次用水和乙醇各洗涤三遍,烘干得到一维CdS纳米线;
所述静电自组装制备硫化镉/银纳米团簇光催化剂具体为:将一维CdS粉末超声分散于去离子水中,接着加入NH2-CH2-CH2-SH·HCl溶液,搅拌60min,离心,烘干得到改性的CdS粉末;将改性后的一维硫化镉粉末和热还原法制备的Agx纳米团簇溶液混合,搅拌30-60min,真空烘干,得到一维硫化镉/银纳米团簇光催化剂;一维硫化镉粉末的超声分散时间为10~30min;其中NH2-CH2-CH2-SH·HCl溶液的浓度为28.40mg/ml;烘干得到改性的CdS粉末的具体烘干温度为60℃,烘干时间为6h;改性后的CdS粉末和Agx纳米团簇溶液混合方式为Ag纳米团簇溶液逐滴滴加,加入速度为20~60ml/h, Agx和硫化镉的质量比为(1~3):1000;一维硫化镉/银纳米团簇复合材料的真空烘干温度为60℃,真空烘干时间为4~6h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述(C2H5)2NCSSNa·3H2O和CdCl2·2.5H2O的摩尔比为0.5:1,搅拌至乳白色均相溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:水热法制备一维硫化镉纳米线中所述水热釜为50ml,所述加热温度为180℃,所述加热时间为1440min,所述烘干温度为40~60℃,所述烘干时间为6~12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述热还原法制备Agx纳米团簇溶液具体为:将AgNO3溶液和还原型谷胱甘肽溶液加入到200ml的去离子水里,调节溶液pH=11后,将该溶液在60~90°C下加热60min,待溶液自然冷却至室温后,调节溶液pH=3.75;将上述溶液静置24h,离心去除任何沉淀物,得到Agx纳米团簇溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的AgNO3溶液和还原型谷胱甘肽溶液的浓度分别为3.4mg/ml和15.37mg/ml。
6.如权利要求1-5中任意一项所述制备方法得到的硫化镉/银纳米团簇光催化剂。
7.如权利要求1-5中任意一项所述制备方法得到的硫化镉/银纳米团簇光催化剂在光催化还原硝基芳香化合物的应用。
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