[发明专利]一种糠酸莫米松凝胶中糠酸莫米松的提取和检测方法

权利要求书

1.一种从糠酸莫米松凝胶中提取糠酸莫米松的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将糠酸莫米松凝胶和内标溶液、乙腈混合，得混合液1；所述内标溶液为丙酸倍氯米松的乙腈溶液；

(2)混合液1通过振摇或超声处理进行提取得混合液2；

(3)混合液2冷却，离心，得上清液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标溶液中丙酸倍氯米松含量为0.5mg/mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述糠酸莫米松凝胶、内标溶液和乙腈的质量体积比为2:15-60:10-40(g:mL:mL)，优选为2:15:10(g:mL:mL)。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述提取的时间为2-10min，优选为振摇2min。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心转速为2500-5000r/min，离心时间为3-10min，优选离心转速为3500r/min，离心时间为5min。

6.一种糠酸莫米松凝胶中糠酸莫米松的检测方法，其特征在于，将权利要求1-5任一项所述方法提取得到的上清液，用稀释剂A稀释，摇匀，微孔滤膜滤过，作为供试品溶液，用高效液相色谱法进行测定；所述稀释剂A由甲醇、水、冰醋酸按照体积比65:35:0.2组成。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述上清液和稀释剂的体积比为1:2.5。

8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述稀释的温度为25-35℃，优选为30℃。

9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱

检测波长：249-259nm；

流速：0.9-1.1mL/min；

柱温：20-30℃

进样量：15-25μL

系统适应性：主峰与降解产物峰分离度应符合药典要求

流动相：甲醇-水，甲醇和水体积比60-70:30-40

等度洗脱；

优选的，所述高效液相色谱法的色谱条件为：

色谱柱：辛烷基硅烷键合硅胶填充的色谱柱

检测波长：254nm；

流速：1.0mL/min；

柱温：25℃

进样量：20μL

系统适应性：主峰与降解产物峰分离度应符合药典要求

流动相：甲醇-水，甲醇和水体积比65:35

等度洗脱。

10.根据权利要求6-9任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法具体包括以下步骤：

(1)制备对照品溶液：取糠酸莫米松对照品，加乙腈稀释为0.14mg/mL的溶液，加入内标溶液，然后用稀释剂A稀释，作为对照品溶液，对照品溶液中糠酸莫米松对照品的浓度为35μg/mL；

(2)按照权利要求6-8任一项所述的方法制备供试品溶液；

(3)精密量取对照品溶液、供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积计算，即得。