[发明专利]一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料及其应用

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料，其特征在于通过以下步骤制备得到：

（1）将氧化石墨烯加入到去离子水中进行超声剥离，以获得分散均匀的氧化石墨烯分散液；

（2）在步骤（1）得到的氧化石墨烯分散液中加入八水氧氯化锆的水溶液，持续搅拌，将二者充分混合；

（3）用氨水调节步骤（2）溶液pH至碱性；

（4）将步骤（3）得到的混合液进行水热反应；

（5）待步骤（4）得到的混合物冷却至室温后，洗涤、干燥后得到还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料。

2.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料，其特征在于所述的步骤（2）中氧化石墨烯与八水氧氯化锆的质量比为0.001～0.5。

3.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料，其特征在于所述的步骤（3）中调节pH至10～12。

4.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料，其特征在于所述的步骤（4）中水热反应条件为温度180℃～200℃，溶剂热时间10～15h。

5.如权利要求1-4任一所述的一种还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料在茶叶农药残留前处理的应用。

6.如权利要求5所述的应用，其特征在于所述的农药残留为草甘膦和氨甲基膦酸。

7.如权利要求5所述的应用方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料与硅藻土串联式填充成固相萃取净化柱；

2）在粉碎好的茶叶中，加入碱性溶液进行提取，经涡旋、超声、离心后得到上清液1，上清液1加盐酸调PH至酸性、离心，得到上清液2；

3）将上清液2，通过步骤1）的固相萃取净化柱，再经过淋洗和洗脱，得到洗脱液，用氯甲酸-9-芴基甲酯进行衍生，衍生后用液相色谱串联质谱进行定性定量分析。

8.如权利要求7所述的应用方法，其特征在于所述的步骤1）中硅藻土在下层，还原氧化石墨烯@二氧化锆复合材料在上层，硅藻土填充量在0.5～1.5cm。

9.如权利要求7所述的应用方法，其特征在于所述的步骤1）中固相萃取净化柱还包含农产品前处理过程中可接受的其他材料。