[发明专利]一种S-FeOOH/钒酸铋复合光阳极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种S‑FeOOH/钒酸铋复合光阳极及其制备方法，首先采用电沉积法制备BiVO₄薄膜，然后在BiVO₄薄膜上负载了FeOOH电催化剂得到FeOOH/BiVO₄薄膜，最后将FeOOH/BiVO₄薄膜浸入到硫代乙酰胺的乙醇溶液并于80~100℃下反应0.8~1h，待降至室温后，用乙醇清洗薄膜，真空干燥，得到S‑FeOOH/BiVO₄的复合光阳极。本发明成功地在FeOOH/BiVO4的电催化剂中引入非金属S元素，促进了界面上电子空穴的分离，增强了光电化学水分解的效率，同时增强了复合材料在光电化学水氧化过程中的稳定性。

技术领域

本发明属于光电化学技术领域，具体涉及一种S-FeOOH/钒酸铋复合光阳极及其制备方法。

背景技术

随着社会的发展及其对能源的需求，迫切需要从化石能源系统向可持续清洁能源转变。太阳能作为最佳的候选者明显优于现有的化石燃料，地热能和风能。光电化学水分解（PEC）则是太阳能有效利用的最佳策略。在PEC过程中最主要的问题则是载流子的分离问题，电子和空穴在半导体的本体和界面上有严重的复合。科学家们发现耦合电催化剂能够进一步提高载流子的分离效率，但仍然与理论值有一定差距。因此寻找新型高效的电催化剂十分重要。在本发明中采用非金属元素掺杂的方式，以硫代乙酰胺作为S源，通过溶剂热法在FeOOH/BiVO₄的助催化剂层进行了原位的S元素掺杂，最终获得了S-FeOOH/BiVO₄的复合光阳极。

发明内容

本发明的目的是提供一种S-FeOOH/钒酸铋复合光阳极及其制备方法。

一、S-FeOOH/BiVO₄复合光电极的制备

本发明S-FeOOH/钒酸铋复合光阳极的制备方法，包括如下步骤：

（1）将KI溶于超纯水中，加入HNO₃将其pH调节到1.7~1.8，然后加入Bi(NO₃)₃·5H₂O，搅拌10~30 min形成电镀液，向电镀液中加入对苯醌的无水乙醇溶液，搅拌混合均匀，采用三电极体系进行电沉积，以FTO为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，Pt片电极为对电极，在相对于Ag/AgCl电极-0.1 V的电位下，电沉积5~6 min，制得BiOI电极；将BiOI电极浸入乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液中，以2 ℃/min的升温速率在马弗炉中加热至450~500℃维持2 h，冷却至室温后，将其浸泡在NaOH溶液中除去多余的V₂O₅，最后，用超纯水冲洗，并在环境空气中干燥得到BiVO₄薄膜。其中，KI和Bi(NO₃)₃·5H₂O的质量比为2:1~4:1；KI和对苯醌的摩尔比为1:1~2:1；对苯醌的无水乙醇溶液的浓度为0.2~0.3M；KI和乙酰丙酮氧钒的摩尔比为1:1~2:1；乙酰丙酮氧钒的二甲基亚砜溶液的浓度为0.2 M。

（2）将FeCl₃.6H₂O溶于蒸馏水中，加入NaNO₃搅拌均匀得到混合溶液，将上述BiVO₄薄膜浸没于混合溶液中，于80~100℃下反应8~10min，反应完成后，用蒸馏水彻底冲洗薄膜，最后吹干，得到FeOOH/BiVO₄薄膜。其中，FeCl₃.6H₂O 和NaNO₃的质量比为1:1~2:1。

（3）将上述FeOOH/BiVO₄薄膜浸没于硫代乙酰胺的无水乙醇溶液中，于80~100℃下反应0.8~1h，待降至室温后，用乙醇清洗薄膜，真空干燥，得到S-FeOOH/BiVO₄的复合光阳极。其中，硫代乙酰胺的无水乙醇溶液的浓度为40mM~60mM，真空干燥是在50~60℃下真空干燥10~12h。