[发明专利]工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺

说明书

本发明提供了一种工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺。其包括；将盐酸混酸进行分离纯化，分离得到硫酸和联产盐酸，得到的硫酸进入硫酸混酸处理路线；部分联产盐酸与硝基烷烃进行水解反应，得到有机混酸和联产盐酸羟胺，有机混酸进行分离纯化，得到联产有机酸；将硫酸混酸进行分离纯化，分离得到有机物和联产硫酸；有机物进行反应结晶，联产对氨基苯磺酸；部分联产硫酸与硝基烷烃进行水解反应，得到联产硫酸羟胺产品和有机混酸，有机混酸进行分离，得到联产有机酸。该工艺实现了工业磺胺的绿色循环经济产业链，同时可以联产羟胺类产品和有机酸下游产品的绿色循环经济产业链。

技术领域

本发明属于化学原料药生产过程领域，具体是工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品生产过程中对产品生产使用的原料、联产品进行循环使用，实现循环经济产业链的绿色工艺，属于化学原料药领域。

背景技术

1932年，德国化学家约瑟夫·克拉拉和弗里茨·米奇首次合成了含有磺胺基团的百浪多息。同年，德国的吉尔哈·杜马克等人进行了动物试验，结果发现其具有抗细菌感染的作用，成为医学上应用磺胺类药物的开创者，并因此获得了诺贝尔医学奖。此后，各种磺胺类药物在全世界范围内不断被合成并大量应用。据不完全统计，目前被各国载入药典的磺胺类药物多达三十多种，在研磺胺类药物更是多达上百种。

工业磺胺作为磺胺类药物最基础的原料，是磺胺类原料药的源头产品。目前，工业磺胺的工业化生产路线只有氯磺酸法，合成主要采用以氯磺酸为氯磺化试剂与乙酰苯胺进行氯磺化反应、再经氨化、水解、中和、结晶等工艺单元合成得到。该方法中磺化试剂和氯化试剂均为氯磺酸，但氯磺酸的氯化性能较差、产品收率较低。为了提高收率，需采用高达2.5倍化学计量比的氯磺酸，从而副产大量盐酸(混酸)和稀硫酸(混酸)。具体反应机理如下所示：

R-NO₂+H₂O+HCl→ROOH+NH₂OH·HCl

R-NO₂+H₂O+0.5H₂SO₄→ROOH+NH₂OH·0.5H₂SO₄

R＝C1-C10

整个医药化工行业副产盐酸和硫酸的产量巨大，然而下游客户对副产盐酸和副产硫酸的质量要求日趋严格，工业磺胺副产的盐酸和硫酸难以达到客户的需求，且周边企业消耗量有限，大部分副产盐酸和硫酸需要远距离运输，造成资源能源的浪费，因此严重限制了磺胺类药企的发展

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种绿色环保的工业磺胺循环经济产业链。

为了实现上述技术问题，本发明提供了一种工业磺胺联产羟胺类产品和有机酸下游产品循环经济产业链的绿色工艺，其包括盐酸混酸处理路线和硫酸混酸处理线路，其中：

盐酸混酸处理路线：将盐酸混酸在第一分离纯化单元进行分离纯化，分离得到硫酸和联产盐酸，其中，得到的硫酸进入硫酸混酸处理路线；

部分所述联产盐酸作为酸化试剂回用制备工业磺胺；

部分联产盐酸与硝基烷烃在第一水解单元进行水解反应，得到有机混酸和联产盐酸羟胺，所述有机混酸在第二分离纯化单元进行分离纯化，得到联产有机酸，同时，分离出的未反应的盐酸和硝基烷烃作为原料回用到第一水解单元；

硫酸混酸处理线路：将硫酸混酸在第三分离纯化单元进行分离纯化，分离得到有机物和联产硫酸；其中，所述有机物在反应结晶单元进行反应结晶，联产对氨基苯磺酸；

部分联产硫酸作为酸化试剂回用制备工业磺胺；