[发明专利]一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-羟甲基吡啶的制备方法有效
| 申请号： | 202110543350.2 | 申请日： | 2021-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN113264872B | 公开（公告）日： | 2023-09-08 |
| 发明（设计）人： | 徐贵远 | 申请（专利权）人： | 北京嘉林药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/30 | 分类号： | C07D213/30 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;李旭 |
| 地址： | 10012*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富马酸卢帕 中间体 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基-3-羟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述方法，反应式为：
制备方法为：先将70mL叔丁醇加入反应瓶里，再加入20g硼氢化钠，加热到51℃搅拌混合均匀，然后将5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液滴加到上述叔丁醇和硼氢化钠的混合物里，升温到70℃-90℃反应回流3小时，反应结束后将反应液冷却到室温，先后依次加入50mL纯化水，160mL 6N的盐酸溶液，充分搅拌，减压浓缩除去60％-70％溶剂，加入10mol/L氢氧化钠溶液直至pH为11，冷却到室温，用二氯甲烷萃取分出有机相，减压浓缩干二氯甲烷后得到黄色油。
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