[发明专利]一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液的制备方法在审
| 申请号： | 202110543368.2 | 申请日： | 2021-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN113200910A | 公开（公告）日： | 2021-08-03 |
| 发明（设计）人： | 徐贵远 | 申请（专利权）人： | 北京嘉林药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/80 | 分类号： | C07D213/80;C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人： | 王为;李旭 |
| 地址： | 10012*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富马酸卢帕 中间体 甲基 烟酸 甲醇 溶液 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种富马酸卢帕他定中间体5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液的制备方法，其特征在于，所述方法，反应式为：
2.根据利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法，包括以下步骤：
步骤1，将5-甲基烟酸加入甲醇搅拌溶解，加入氯化亚砜，加热回流反应；
步骤2，减压浓缩除去部分溶剂，室温加入甲醇钠甲醇溶液，调节pH，过滤，得到5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：其中，步骤1所述的二氯亚砜与甲醇的体积比列范围为1:0.5～10。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：其中，步骤2所述的甲醇钠与甲醇的质量体积比列范围为1：1.8～20。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：其中，步骤2所述的pH值范围为7～8。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述方法，步骤如下：
将25g 5-甲基烟酸加到反应瓶里，加入141mL甲醇搅拌溶解，常温下滴加31.4mL氯化亚砜，滴加完毕后加热回流3小时，然后减压浓缩除去60％-70％溶剂，残余液冷却到室温，滴加甲醇钠甲醇溶液直至溶液pH为7～8，过滤，滤饼用甲醇淋洗，滤液收集得到5-甲基烟酸甲酯的甲醇溶液。
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