[发明专利]一种光催化原位拉曼光谱测量系统有效
申请号: | 202110544327.5 | 申请日: | 2021-05-19 |
公开(公告)号: | CN113218933B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 张莹;陈鑫悦;刘东;冯浩;李强 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/01 |
代理公司: | 重庆双马智翔专利代理事务所(普通合伙) 50241 | 代理人: | 顾晓玲 |
地址: | 210094 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 原位 光谱 测量 系统 | ||
本发明公开了一种背散射式光催化原位拉曼光谱测量系统和一种透射式或侧向式光催化原位拉曼光谱测量系统,包括拉曼激光器、窄带滤光片、带阻滤光片、分光镜、物镜、光催化光源、光催化反应器、聚焦透镜和光谱仪。分光镜设置在拉曼激发光的透射光路上,用于将拉曼激发光和光催化光束进行和束并沿所述物镜的光轴导入至物镜,物镜将拉曼激发光和光催化光束聚焦于样品上;背散射拉曼信号光由物镜收集、经分光镜和带阻滤光片透射,经聚焦透镜会聚于光谱仪入光口;透射或侧向散射的拉曼信号由第一聚焦透镜收集,经带阻滤光片由第二聚焦透镜会聚于光谱仪入光口。本发明确保了拉曼激发光和光催化光束的耦合,适用于多种光催化反应体系的原位拉曼测量。
技术领域
本发明涉及原位拉曼光谱测量技术领域,具体涉及一种光催化原位拉曼光谱测量系统。
背景技术
利用廉价、清洁、可持续利用的太阳能驱动光催化反应,包括太阳能光解水制氢、光催化还原二氧化碳、光催化降解污染物和光催化合成等等,在能源和环境领域都具有重要的应用价值,因而成为了近年来的研究热点。光催化体系的效率受催化剂性质、光源、反应器条件等要素的影响,因而对光催化反应机理进行研究是厘清反应过程和优化催化体系的必由之路。
拉曼光谱不仅能够识别物质的化学结构和晶型,分析反应过程中反应物的结构改变、中间产物与产物的生成和演化,还可解析样品表面的载流子迁移和热声子作用。因此,对光催化体系进行原位拉曼测量不仅可以实时监测催化过程,还能够揭示反应途径和关键控速步骤和调控因素,对催化体系的改进提供理性指导。
太阳光辐射涵盖了紫外、可见和近红外区域,光催化常用的氙灯等光源也包含了紫外和可见光照,而目前用于光催化的原位拉曼光谱设计往往只能单波长激发,无法适用于宽波段的光催化体系。光催化反应可在液相、气固、液固或气-液-固三相等多种状态下进行且涉及宽压力范围,研究重点可为样品表界面或样品体相,现有的拉曼原位检测设计无法满足对各类光催化反应体系的适用性。因而,为了更好地贴合光催化实验条件,提高原位拉曼光谱检测的准确性,亟需一套适用于原位拉曼技术表征的光催化反应,以保障对光催化体系的原位表征。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,设计了实现拉曼激发光和光催化光束的耦合的光催化原位拉曼光谱测量系统,解决了宽波段光催化激发体系中减小瑞利散射光和光催化光束干扰的问题。
基于此,本发明一方面提供了一种用于样品表界面的原位拉曼测量的散射式光催化原位拉曼光谱测量系统,包括拉曼激光器、窄带滤光片、带阻滤光片、分光镜、物镜、光催化光源、光催化反应器、聚焦透镜和光谱仪;
所述拉曼激光器、窄带滤光片、带阻滤光片、分光镜、物镜、光催化反应器在拉曼激发光的入射光路上依次设置,所述带阻滤光片将经窄带滤光片透射的激光反射至所述分光镜,分光镜设置在拉曼激发光的透射光路上用于将拉曼激发光和所述光催化光源的光束进行和束并沿所述物镜的光轴导入物镜,物镜用于将拉曼激发光和光催化光源的光束聚焦于光催化反应器中的样品表面;
光催化反应器中样品的背散射拉曼信号、瑞利散射光以及反射的激发光和光催化光由物镜收集,瑞利散射光、反射的激发光和光催化光经过所述分光镜和所述带阻滤光片被滤除,拉曼信号光依次经过分光镜、带阻滤光片透射,所述聚焦透镜置于带阻滤光片的透射光路上,聚焦透镜用于将拉曼信号光会聚于光谱仪入口。
作为优选地,拉曼激发光在带阻滤光片上的入射角小于5度,将拉曼激发光反射到样品激发光路;
所述分光镜以与拉曼激发光入射光路的光轴呈40~50度夹角的方式设置在拉曼激发光的透射光路上,优选45度夹角;
所述光催化光源以光束光轴与分光镜呈40~50度夹角方式设置于分光镜另一侧,优选45度夹角。
作为优选地,所述分光镜为45度入射角的分光镜,进一步优选二向色分束镜或半透半反分光镜,优选所述二向色分束镜高反射光催化光而高透射拉曼激发光及拉曼信号光,
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