[发明专利]一种石墨烯及其制备方法与应用

说明书

本发明提供了一种石墨烯及其制备方法与应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)以碳酸镁作为模板剂，采用流化床化学气相沉积法制备石墨烯与模板剂的复合物；(2)采用酸洗的方式去除所述石墨烯与模板剂的复合物中的模板剂，得到石墨烯；(3)向酸洗后的滤液中加入碳酸盐水溶液，通过再生得到碳酸镁，并将再生后所得碳酸镁循环至步骤(1)作为模板剂，以继续制备石墨烯。本发明所提供的方法易于控制，操作成本低且工艺简单，不但可以实现模板剂的循环利用，还可以实现利用流化床化学气相沉积法批量制备石墨烯，进而可大幅降低石墨烯的生产成本。

技术领域

本发明涉及一种石墨烯及其制备方法与应用，具体涉及一种以碳酸镁为模板剂，采用流化床化学气相沉积法制备石墨烯的方法，属于纳米复合材料技术领域。

背景技术

2004年，Geim等人利用机械剥离的方法成功制备出了石墨烯(Science2004；306(5696):666-9)。石墨烯作为一种新型二维结构的碳材料，具有优异的物理和化学性质特性。石墨烯以二维晶体结构存在，厚度只有单层碳原子的厚度。它具有导热性高、强度大及比表面积大的优异性质，这些性质使石墨烯在能量储存和传感器等领域具有很好的应用前景。

石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、外延生长法等。Geim等人利用离子束的刻蚀作用，在1mm厚的定向热解石墨表面进行刻蚀，利用一种特制的胶带粘住石墨片的两面，再进行反复的机械剥离操作，最终得到了具有单层碳原子厚度的石墨烯(Science 2004；306(5696):666-9)。该方法所制备出的石墨烯质量高，但是对于实现石墨烯的批量制备具有一定的局限性。氧化还原法也是目前制备石墨烯的主要方法，其中以Hummers法和改进的Hammers法应用最为广泛(Journal of the AmericanChemical Society 1958；80(6):1339；Langmuir 2003；19(15):6050-5)。但是，氧化还原法制备过程需要使用强氧化剂，制备过程严苛，操作成本高。外延生长法为首先在衬底上生长石墨烯，然后将衬底脱除，得到和原衬底差不多大小的石墨烯。这种方法制备的石墨烯品质高，但是不适合批量制备。化学气相沉积法是批量生产石墨烯的有效方法，生产工艺简单可控。此过程中不需要引入催化剂，一般在模板剂表面进行碳沉积。化学气相沉积法的优点是可以批量生产石墨烯，但要选取价格低廉并且容易去除的模板剂。

利用化学气相沉积法，可以在镍或铜膜上实现少层石墨烯的生长(Accounts ofChemical Research 2013；46；2329-2339)。但是，于镍或铜膜上生长石墨烯的方法，石墨烯的产率较低，难以批量生产。而采用粉体金属氧化物模板代替金属薄膜，再匹配流化床工艺，再经酸洗去除模板剂即可得到粉体石墨烯，可以显著提高石墨烯的产率。然而，在以金属氧化物为模板剂制备石墨烯的过程中，模板剂只使用了一次，增加了石墨烯的生产成本。因此，模板剂的循环利用至关重要。

因此，提供一种新型的石墨烯制备方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的一个目的在于提供一种石墨烯的制备方法。

本发明的另一个目的还在于提供由以上所述石墨烯的制备方法制得的石墨烯。

本发明的又一个目的还在于提供以上所述石墨烯作为超级电容器电极材料的应用。

本发明的再一个目的还在于提供一种超级电容器，其中，所述超级电容器的电极材料为以上所述的石墨烯。

为了实现以上目的，一方面，本发明提供了一种石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：

(1)以碳酸镁作为模板剂，采用流化床化学气相沉积法制备石墨烯与模板剂的复合物；

(2)采用酸洗的方式去除所述石墨烯与模板剂的复合物中的模板剂，得到石墨烯；